[发明专利]无机杂化三聚氰胺树脂丁二醇及其制备方法

摘要

本发明属于无机杂化高分子材料技术领域，特别涉及一种无机杂化三聚氰胺树脂丁二醇及其制备方法。主要包括以下步骤：(1)醚化反应，向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和甲醇进行保温反应；(2)碱中和；(3)杂化反应；(4)冷却过滤；(5)醚交换反应；(6)蒸馏脱除残留的甲醇得到成品。通过本发明所述的方法制得的无机杂化三聚氰胺树脂丁二醇，通过与无机杂化化合物的杂化交联反应，使得最终生成的三聚氰胺树脂丁二醇引入了硼、钼、锑等耐高温阻燃元素，从而提高了三聚氰胺树脂丁二醇的耐高温性能和阻燃性能，其主要应用于制备组合聚醚及油漆涂料。

主权项

1.无机杂化三聚氰胺树脂丁二醇的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：(1)醚化反应向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和甲醇，加酸调节pH为2.5～5.5，在35～65℃的条件下，搅拌速度为60～80转/分钟，保温30～120min进行醚化反应，得到醚化三聚氰胺树脂；(2)碱中和在转速40～80转/分钟条件下搅拌，加碱调节pH为8.0～9.0，该碱中和过程保持温度低于50℃；(3)杂化反应向反应釜中加入无机杂化化合物和水，升温到100～110℃反应0.5～2小时，在80～100℃的条件下，常压蒸出甲醇，在100～110℃的条件下，在真空度为0.090～0.095MPa条件下蒸出水，至含水量达到0.5％以下；(4)冷却过滤冷却到60～80℃，加入2％～2.5％硅藻土助滤剂，用过滤机过滤出盐，得到无机杂化醚化三聚氰胺树脂；(5)醚交换反应加入丁二醇，及盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、甲酸或对苯二甲酸中的一种酸，在100～120℃下，进行醚交换反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，至计量蒸出的甲醇质量达到理论量，醚交换完成；(6)蒸馏脱除残留的甲醇在真空度0.090～0.1MPa，温度95～120℃的条件下，蒸出残存的甲醇，冷却到室温，即得到无机杂化三聚氰胺树脂丁二醇；所述步骤(3)中的无机杂化化合物为：硼酸钠、硼酸钾、硼酸、硼酸锌、磷酸硼、四水八硼酸钠、三氧化二锑、五氧化二锑、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锌、钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵中的一种。