[发明专利]一种低压催化制备焦性没食子酸的方法有效
| 申请号： | 201610623708.1 | 申请日： | 2016-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN106220476B | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 | 申请（专利权）人： | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C37/50 | 分类号： | C07C37/50;C07C39/10 |
| 代理公司： | 贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 52110 | 代理人： | 管宝伟 |
| 地址： | 563115*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种低压催化制备焦性没食子酸的方法。方法和步骤如下：在反应釜中，加入水，三正丁胺、没食子酸、升温至80‑90℃，放气10‑15min，关闭放气阀，升温至100‑110℃，控制压力在0.5‑1.0MPa，反应2‑3h，降至室温；分层，有机层用水洗3‑4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯萃取分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷，降温析晶，得到焦性没食子酸固体。本发明过程操作简单，催化剂易分离，产物收率≥48％，液相纯度≥98.0％，残渣≤0.1％。同时对设备要求低，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低压 催化 制备 焦性没食子酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种催化制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，所述制备方法按照下述步骤进行(1)、在反应釜中，加入水，三正丁胺、没食子酸、升温至80‑90℃，放气10‑15min，关闭放气阀，升温至100‑110℃，控制压力在0.5‑1.0MPa，反应2‑3h，降至室温；(2)、分层，有机层用水洗3‑4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯萃取分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷，降温析晶，得到焦性没食子酸固体；所述步骤(1)中，没食子酸、水、三正丁胺的重量比为1:5:1；所述步骤(1)和(2)中，所述没食子酸、乙酸乙酯，二氯甲烷的重量比为1:15:7。
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