[发明专利]一种用碳量子点做发光层的发光二极管的制备方法

摘要

本发明涉及一种用碳量子点做发光层的发光二极管的制备方法，是针对发光二极管使用材料、结构特征、发光性能的弊端，先制备碳量子点，以碳量子点做发光层、导电玻璃做基层，经旋涂空穴传输层、发光层，蒸镀电子传输层、电子注入层、阴极层，制成发光二极管，制备的发光二极管为7层结构，碳量子点发光层发光性能优良，发光亮度达70cd/m2，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，从制备发光材料到制备发光二极管，可形成连续的工艺流程，是先进的用碳量子点做发光层的发光二极管的制备方法。

主权项

一种用碳量子点做发光层的发光二极管的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：邻苯二甲酸、乙二胺、去离子水、丙酮、异丙醇、甲苯、聚(3,4‑亚乙二氧基噻吩)‑聚(苯乙烯磺酸)、1,3,5‑三(1‑苯基‑1H‑苯并咪唑‑2‑基)苯、氟化锂、铝、导电玻璃，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)水热合成制备碳量子点水溶液①配制混合溶液在聚四氟乙烯容器中，加入邻苯二甲酸1.66g±0.001g、乙二胺0.67mL±0.001mL、去离子水30mL±0.001mL，搅拌5min，使其溶解，成混合溶液；②将装有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间10min；③超声分散后，将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；④将反应釜置于电加热炉中，进行加热，加热温度200℃±1℃、加热时间360min；混合溶液在反应釜内，在水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：N‑CQDs：含氮碳量子点⑤冷却，水热合成后停止加热，混合溶液随加热炉反应釜冷却至25℃；(3)过滤将冷却后的混合溶液置于烧杯中，用注射器吸取溶液，用0.22mm的微孔滤膜进行过滤，留存滤液，弃掉滤膜及其上的沉淀物；(4)透析①将滤液置于纤维素透析袋内，并密闭；②将盛有滤液的纤维素透析袋置于烧杯中，加入去离子水500mL，去离子水要淹没纤维素透析袋，在烧杯底部置放磁子搅拌器；③将烧杯置于电加热器上，加热温度30℃±1℃，磁子搅拌器搅拌，加热搅拌时间12h；④透析后，停止加热，停止搅拌，使纤维素透析袋内的滤液冷却至25℃；(5)冷冻透析后，将透析袋内的滤液移入干燥瓶中，并将干燥瓶置于冰箱中，进行冷冻，冷冻温度‑60℃，冷冻时间为120min；(6)真空冷冻干燥将冷冻后的干燥瓶置于真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度‑50℃，真空度6Pa，冷冻干燥时间24h，冷冻干燥后得固体荧光碳量子点粉末；(7)制备电致发光二极管电致发光二极管为7层结构，第一层为导电玻璃层，第二层为阳极层，即ITO层，第三层为空穴传输层，第四层为发光层，第五层为电子传输层，第六层为电子注入层，第七层为阴极层；①预处理导电玻璃ITO将导电玻璃置于玻片支架上，将支架置于烧杯中，加入去离子水100mL，然后置于超声波分散仪中，进行超声清洗，超声波频率为40KHz，超声清洗时间20min；去离子水清洗后，将玻片支架及其上的导电玻璃置于另一烧杯中，加入丙酮100mL，进行超声清洗，超声波频率为40KHz，超声清洗时间20min；紫外光照射，将清洗后的导电玻璃置于紫外光照射箱内，并密闭，紫外光功率40W，紫外光照射时间30min，紫外光照射后导电玻璃的功函数达4.8eV；②导电玻璃ITO面朝上，即为阳极层；③旋涂空穴传输层将预处理后的导电玻璃置于旋涂仪上，且ITO面朝上；将聚(3,4‑亚乙二氧基噻吩)‑聚(苯乙烯磺酸)0.2mL±0.001mL置于导电玻璃上，开启旋涂仪，旋涂速率为3000r/min，旋涂时间60s；旋涂后用去离子水进行擦边处理；旋涂后将导电玻璃及其上的涂覆层置于真空干燥箱中干燥，真空度6Pa，干燥温度120℃，干燥时间30min；干燥后为空穴传输层；④配制碳量子点甲苯溶液，称取碳量子点0.01g±0.001g，量取甲苯10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌5min，并用220nm滤膜过滤，成碳量子点甲苯溶液；⑤旋涂发光层将旋涂了空穴传输层的导电玻璃置于旋涂仪上，将配制的碳量子点甲苯溶液0.18mL±0.001mL置于导电玻璃的空穴传输层上部；开启旋涂仪，旋涂速率为1000r/min，旋涂时间30s；旋涂后用丙酮进行擦边处理；旋涂后将导电玻璃置于真空干燥箱中干燥，真空度6Pa，干燥温度120℃，干燥时间20min；⑥蒸镀电子传输层将旋涂了发光层的导电玻璃固定于真空蒸镀仪内顶部转盘上，发光层面朝下，将1,3,5‑三(1‑苯基‑1H‑苯并咪唑‑2‑基)苯粉末1.27g±0.001g置于真空蒸镀仪的底部靶台上；密闭真空蒸镀仪，抽取仪内空气，使仪内压强达5×10‑4Pa，并恒定；开启真空蒸镀仪内顶部转盘，转盘转速10r/min；开启真空蒸镀仪底部靶台的加热器，加热温度为230℃；1,3,5‑三(1‑苯基‑1H‑苯并咪唑‑2‑基)苯在加热过程中进行形态转换，沉积在发光层上部；停止加热，冷却后即为电子传输层；⑦蒸镀电子注入层将蒸镀了电子传输层的导电玻璃固定于真空蒸镀仪内顶部转盘上，将氟化锂粉末1g±0.001g置于真空蒸镀仪底部靶台上；密闭真空蒸镀仪，抽取仪内空气，使仪内压强达5×10‑4Pa，并恒定；开启真空蒸镀仪顶部转盘，转盘转速10r/min；开启真空蒸镀仪底部靶台的加热器，加热温度为600℃；氟化锂在加热过程中进行形态转换，沉积在电子传输层上部；停止加热，冷却后即为电子注入层；⑧蒸镀阴极层将蒸镀了电子注入层的导电玻璃固定于真空蒸镀仪内顶部转盘上，将铝1g±0.001g置于真空蒸镀仪底部靶台上；密闭真空蒸镀仪，抽取仪内空气，使仪内压强达5×10‑4Pa，并恒定；开启真空蒸镀仪顶部转盘，转盘转速10r/min；开启真空蒸镀仪底部靶台的加热器，加热温度为700℃；铝在加热过程中进行形态转换，沉积在电子注入层上部；停止加热，冷却后即为阴极层；⑨通过以上旋涂、蒸镀，即完成了电致发光二极管的制备；(8)检测、分析、表征对制备的电致发光二极管的材料、形貌、发光性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜进行层状结构分析；用光谱仪进行发光性能分析；结论：用碳量子点做发光层的发光二极管为7层结构，以导电玻璃ITO为基层、阳极层，以碳量子点为发光层，以铝为阴极层，发蓝光，电致发光亮度为70cd/m2；(9)产物储存对制备的发光二极管储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防晒、防潮，储存温度20℃，相对湿度≤10％。