[发明专利]一种利格列汀工业化生产方法在审
| 申请号： | 201610624576.4 | 申请日： | 2016-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN106008508A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 王步通;蒋维;胡孟奇 | 申请（专利权）人： | 合肥远志医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/04 | 分类号： | C07D473/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230001 安徽省合肥市高新*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种利格列汀工业化生产方法。按照摩尔比将8‑溴‑7‑(2‑丁炔)‑3‑甲基黄嘌呤与2‑氯甲基‑4‑甲基喹唑啉加入至偶极非质子有机溶剂中，再加入碱和碘化钾，析晶，过滤烘干得到中间体I；按照摩尔比将中间体I与(R)‑3‑叔丁氧羰基氨基哌啶加入至偶极非质子有机溶剂中，再加入碱，析晶，过滤洗涤除去无机盐，减压脱除溶剂得到粗品，再经过甲醇与异丙醇结晶得到中间体Ⅱ；按照体积比将中间体Ⅱ与脱保护试剂，加入至反应溶剂中，经过结晶得到粗品，再用乙醇重结晶，过滤烘干得到利格列汀最终产品。本发明方法可大大缩短生产周期，节约生产成本，得到中间体纯度更高，除杂质效果更好，该方法安全可靠，简单易操作，重复性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利格列汀 工业化 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种利格列汀工业化生产方法，其特征在于，其方案如下：1、按照摩尔比1∶1～1∶1.5将8‑溴‑7‑(2‑丁炔)‑3‑甲基黄嘌呤与2‑氯甲基‑4‑甲基喹唑啉加入至偶极非质子有机溶剂中，再加入2～3.0当量比的碱，加入0.1～1.0当量比的碘化钾，保持反应体系温度40～90℃，反应至8‑溴‑7‑(2‑丁炔)‑3‑甲基黄嘌呤残留小于1.0％，降温加水析晶，过滤烘干得到中间体I；2、按照摩尔比1∶1.1～1∶1.5将中间体I与(R)‑3‑叔丁氧羰基氨基哌啶加入至偶极非质子有机溶剂中，再加入2～3.0当量比的碱，保持反应体系温度40～90℃，反应至中间体I残留小于2.0％，降温加水析晶，过滤洗涤除去无机盐，减压脱除溶剂得到粗品，再经过甲醇与异丙醇结晶得到中间体Ⅱ；3、按照体积比1∶2.5～1∶7.5将中间体Ⅱ与脱保护试剂，加入至反应溶剂中，反应至中间体Ⅱ残留小于0.5％，将反应液淬灭，酸性水溶液中用溶剂洗涤除去大部分杂质，氢氧化钠溶液搅拌游离，萃取，经过结晶得到粗品，再用乙醇重结晶，过滤烘干得到利格列汀最终产品。
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