[发明专利]一种地红霉素工业化生产方法在审
申请号: | 201610625048.0 | 申请日: | 2016-07-31 |
公开(公告)号: | CN106188187A | 公开(公告)日: | 2016-12-07 |
发明(设计)人: | 闫家肖;蒋维;胡孟奇 | 申请(专利权)人: | 合肥远志医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230001 安徽省合肥市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种地红霉素工业化生产方法,该方法包括以下步骤:1)以硫氰酸红霉素(DHMSSM1)为起始原料,与盐酸羟胺缩合得到中间体红霉素肟(DHMS0 1),再与再还原试剂三氯化钛及硼氢化钠还原得到中间体红霉素胺(DHMS02),然后与地红霉素侧链(DHMSSM22‑(2‑甲氧乙氧基)乙醛)缩合得到地红霉素粗品,经过重结晶、转晶得到成品,合成过程中不含特殊的反应条件。纯度>99.5%,ee值可达100%,单杂小于0.1%,符合药用级原料药要求。 | ||
搜索关键词: | 种地 红霉素 工业化 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种地红霉素工业化生产方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)按照摩尔比1:6~1:10将硫氰酸红霉素与盐酸羟胺加入至质子有机溶剂中,保持反应体系温度80~85℃,反应至硫氰酸红霉素残留小于2.0%,降温析晶,过滤烘干得到化合物DHMS中间体DHMS01;(2)按照摩尔比1:5~1:6在温度0~5℃下将DHMS中间体01于0~5度分次加20倍三氯化钛通氮气,室温搅拌2h,后加入1.5倍NaBH4,放热产气,加毕温度控制在10±2℃,保温1小时,过滤后用氯仿萃取,旋干,乙醇重结晶拿到DHMS02;(3)1、将地红侧链乙腈室温加料,室温下,通氮气充分置换空气后,投对甲苯磺酸的水溶液,然后再通氮气充分置换空气后反应24小时;2、加红霉素胺,通氮气保护下,室温下反应16h;取反应液HPLC监测是否反应完全,(原料红霉素胺残留≤1.0%,反应结束),减压浓缩后乙腈重结晶精制,再后用乙腈重结晶得DHMS。
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