[发明专利]一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法

摘要

本发明公开了一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，利用NO₂^‑与I^‑反应形成的I₃^‑与阳离子染料形成离子对有色化合物，进行银纳米辅助浊点萃取，紫外分光光度法间接测定烟草中的亚硝酸盐。由于银纳米是通过天然产物提取物均匀还原形成的，与非离子表面活性剂进行辅助浊点萃取离子对有色化合物，具有萃取率高、萃取时间短，浊点温度低，检测灵敏度高的优势。

主权项

1.一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，包括以下步骤：(1)亚硝酸盐工作曲线的制作：将亚硝酸盐0.01～2.0mg/L的标准溶液转移到50mL离心管中，加入碘化钾试剂，染料溶液，pH缓冲溶液，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入制备的银纳米溶液及非离子表面活性剂，加热，待溶液变混浊后，停止加热，放入冰浴，离心分相，取出表面活性剂相，在450nm处进行紫外分光光度法测定，得到回归方程；(2)烟草样品亚硝酸盐测定：称取0.5～1.0g于250mL锥形瓶中，准确加入50～100mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声30～60min；静置，离心分离，加入活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入KI试剂，染料溶液，pH缓冲溶液，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入制备的银纳米溶液及非离子表面活性剂，加热，待溶液变混浊后，停止加热，放入冰浴，离心分相，取出表面活性剂相，在450nm处进行紫外分光光度法测定，代入步骤(1)得到的回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量；其中，所述的缓冲溶液为pH 4Britton‑Robinson缓冲溶液；所述的银纳米的制备：20g黄芩中加入200mL高纯水，煮沸30min，冷却至室温，过滤得到黄芩水提物；取10mL黄芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL，搅拌30min，得到银纳米溶液。