[发明专利]一种酞嗪酮衍生物、该衍生物的制备方法及其制备用催化剂有效
申请号: | 201610625918.4 | 申请日: | 2016-08-02 |
公开(公告)号: | CN106243112B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 沈智培;卢华;沈建忠 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;B01J31/02 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 韦超峰 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种酞嗪酮衍生物、该衍生物的制备方法及其制备用催化剂,属于离子液体催化技术领域。本发明中芳香醛、丁二酸酐、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮和水合肼的摩尔比为1:1:1:1.0~1.2,酸性离子液体催化剂的摩尔量为芳香醛的8~15%,以毫升计的反应溶剂乙醇水溶液的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的5~8倍,回流反应时间为21~53min,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣经洗涤、真空干燥后得到3,4,7,8‑四氢‑3,3‑二甲基‑11‑芳基‑2H‑酞嗪[1,2‑α]吲哚‑1,6,9(11H)‑三酮。本发明具有催化剂活性高,反应时间短、产品提纯简单、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 酞嗪酮 衍生物 制备 方法 及其 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种酞嗪酮衍生物的制备方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、丁二酸酐、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮和水合肼为反应原料,在酸性离子液体催化剂的催化作用下来制备酞嗪酮衍生物的,其具体步骤为:(1)原料称量:将反应原料芳香醛、丁二酸酐、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮和水合肼按照摩尔比为1:1:1:(1.0~1.2)进行准确称量;所述的芳香醛为苯甲醛、对氯苯甲醛、对硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对溴苯甲醛、2,4‑二氯苯甲醛、对羟基苯甲醛中的任一种;(2)催化反应:将称好的反应原料分别加入到反应溶剂乙醇水溶液中进行混合搅拌均匀,然后加入芳香醛摩尔量8~15%的酸性离子液体催化剂,于搅拌条件下进行加热回流反应,得到固体析出物,所述回流反应的反应压力为一个大气压,回流反应时间为21~53min,且以毫升计的反应溶剂乙醇水溶液的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的5~8倍;所述乙醇水溶液所含乙醇的体积百分比浓度为95~98%,所述酸性离子液体催化剂的结构式为:(3)产物的提取:将得到的固体析出物冷却至室温后先进行碾碎,然后进行静置、抽滤操作,其滤渣经洗涤、真空干燥后即得到本发明的酞嗪酮衍生物。
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