[发明专利]含咪唑基的化合物的制备方法有效
申请号: | 201610627311.X | 申请日: | 2016-07-29 |
公开(公告)号: | CN106243043B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 宋俊;刘芳;程博闻;韩扬扬;王乐军 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种含咪唑基的化合物的制备方法,包括将含羟基的联苯类化合物或含羟基的偶氮联苯类化合物、二卤代烷烃和缚酸剂在丙酮中反应得到反应产物A,经过除杂操作后将反应产物A在乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂进行重结晶,得到中间体;然后将所述中间体与过量的N‑烷基咪唑在乙腈中反应得到反应产物B,将反应产物B中剩余的N‑烷基咪唑除去,得到所述含咪唑基的化合物。本发明的制备方法反应条件温和,处理方法简单,同时产率和纯度相对较高。 | ||
搜索关键词: | 咪唑 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种如式(I)所示的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:将31mmol对羟基氰基偶氮联苯,58mmol的1,4‑二溴丁烷和35mmol碳酸钾置于丙酮中,60℃加热回流12h,除去丙酮,在混合物中加入氯仿和水,静置分液,将有机相中的氯仿除去,再用体积比为8:15的乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到中间体;将中间体和过量的N‑甲基咪唑置于乙腈中,80℃反应48h,除去乙腈,加入乙醚除去过量的N‑甲基咪唑,得到淡黄色产物。
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