[发明专利]五味子配方颗粒检测方法在审
申请号: | 201610629830.X | 申请日: | 2016-08-03 |
公开(公告)号: | CN106290628A | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 刘同彦;陈志国;李苹;唐秋竹 | 申请(专利权)人: | 吉林敖东集团力源制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 133700 吉林省延边朝*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及一种五味子配方颗粒检测方法,属于中药现代化领域。以Diamonsil C18,4.6×250mm,5μm为色谱柱;以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长为220nm,理论板数按五味子甲素峰计算应不低于5000;参照物溶液、供试品溶液的制备,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。本发明较为全面的对五味子配方颗粒进行定性检测,是专属性较强的五味子配方颗粒定性检测方法。 | ||
搜索关键词: | 五味子 配方 颗粒 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种五味子配方颗粒检测方法,其特征在于:包括下列步骤:(1)色谱条件与系统适用性试验以Diamonsil C18,4.6×250mm,5μm为色谱柱;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长为220nm,理论板数按五味子甲素峰计算应不低于5000;(2)参照物溶液的制备取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.1mg、五味子甲素0.03mg、五味子乙素0.06mg的混合溶液,摇匀,即得;(3)供试品溶液的制备取五味子配方颗粒研细,精密称定0.25g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,密塞,超声处理,功率为250W,频率为50Hz,40分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;峰1:五味子醇甲,峰S:五味子甲素,峰9:五味子乙素;供试品特征图谱应呈现10个特征峰,其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同;与五味子甲素参照物峰相应的峰为S峰,计算特征峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%以内,规定值为:0.25(峰2)、0.27(峰3)、0.30(峰4)、0.45(峰5)、0.72(峰6)、1.00(峰S)、1.10(峰7)、1.20(峰9)。
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