[发明专利]一种2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成方法

摘要

本发明提供一种2‑氨基‑5‑氟苯甲酸甲酯的合成方法，其步骤为：(1)将木薯淀粉通过水热法制得木薯淀粉基碳粉；(2)将木薯淀粉基碳粉通过焙烧制得木薯淀粉基碳球，然后通过双氧水处理后得到氧化木薯淀粉基碳球；(3)将磷钨酸与氧化木薯淀粉基碳球混合后得到磷钨酸复合催化剂；(4)将3‑氟苯甲酸通过硝化反应制得2‑硝基‑5‑氟苯甲酸；(5)将2‑硝基‑5‑氟苯甲酸与甲醇通过磷钨酸复合催化剂进行酯化反应制得2‑硝基‑5‑氟苯甲酸甲酯；(6)将2‑硝基‑5‑氟苯甲酸甲酯通过钯碳还原得到2‑氨基‑5‑氟苯甲酸甲酯。本发明的收率以及产物的纯度均较高。

主权项

1.一种2‑氨基‑5‑氟苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木薯淀粉加入蒸馏水中，加热至90℃后回流2小时得到充分溶解的淀粉混合液，将淀粉混合液置于内衬材料为聚四氟乙烯的高压釜中，将高压反应釜放入烘箱中，160℃下反应10小时，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，90℃下真空干燥9小时，得到木薯淀粉基碳粉；(2)将步骤(1)所得木薯淀粉基碳粉加入马弗炉中，通氮气氛围下升温至600℃后焙烧4小时得到木薯淀粉基碳球，将木薯淀粉基碳球加入双氧水中，超声分散5小时，取出后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，90℃下真空干燥至恒重，得到氧化木薯淀粉基碳球；(3)将磷钨酸加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解后加入步骤(2)所得氧化木薯淀粉基碳球，室温下磁力搅拌2小时，加热至90℃后继续磁力搅拌2小时，取出后过滤，将得到的滤饼用去离子水反复洗涤后90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到磷钨酸复合催化剂；(4)将3‑氟苯甲酸、浓硫酸溶液加入四口瓶中，搅拌至混合均匀后降温至‑11℃，滴加入由硫酸和硝酸混合而成的混酸，保持四口瓶内的温度为1‑5℃之间反应6小时，搅拌至四口瓶内的温度升至室温后继续搅拌10小时，得到2‑硝基‑5‑氟苯甲酸；(5)将步骤(4)所得2‑硝基‑5‑氟苯甲酸、甲苯、甲醇、步骤(3)所得磷钨酸复合催化剂，搅拌升温至60℃后反应10小时，蒸除甲苯、甲醇，冷却至室温后静置分层为水相和有机相，将有机相用去离子水洗涤至中性，减压浓缩后得到2‑硝基‑5‑氟苯甲酸甲酯；(6)将步骤(5)所得2‑硝基‑5‑氟苯甲酸甲酯、钯碳、甲醇加入反应釜中，用氮气置换反应釜内空气2次后通入氢气，保持反应釜内的压力不高于1MPa，加热至60℃反应2小时，卸压后出料，过滤后将滤液浓缩，得到2‑氨基‑5‑氟苯甲酸甲酯；所述步骤(1)中，木薯淀粉与蒸馏水的质量比为1:(5‑10)；所述步骤(2)中，木薯淀粉基碳球与双氧水的质量比为1:400；所述步骤(3)中，磷钨酸、蒸馏水、氧化木薯淀粉基碳球的质量比为2:40:5；所述步骤(4)中，3‑氟苯甲酸、浓硫酸溶液、混酸的质量比为11:78:13。