[发明专利]一种基于多循环双阶跃计时分析技术的电致变色材料循环稳定性测试及分析方法

摘要

一种基于多循环双阶跃计时分析技术的电致变色材料循环稳定性测试及分析方法，属于功能材料测试分析技术的领域。通过多循环双阶跃技术对电致变色薄膜进行测试，经过分析分别得到抽出电荷量Q_ex与注入的电荷量Q_in，通过两者的比值Q_ex/Q_in能够直接得到薄膜循环的可逆性R＝Q_ex/Q_in值，能够满足研究者对电致变色材料循环性能评估需求。该技术也可以从理论深层次水平将总响应电荷Q分成三个部分，即拉第电荷Q_f、吸附电Q_ads与双电层电荷Q_dl。通过比较多循环下Q_f及Q_dl+nFAГ的变化情况，判断出反应体系中离子、电子的传输特性及薄膜循环稳定性的影响因素，便于对薄膜电致变色性能及循环寿命研究与改性。

主权项

1.一种基于多循环双阶跃计时分析技术的电致变色材料循环稳定性分析方法，其特征在于，通过多循环双阶跃技术对电致变色薄膜进行测试，将某一个周期之内着色或褪色时间总响应电荷Q分成三个部分，即法拉第电荷Qf、吸附电荷Qads与双电层电荷Qdl；通过比较多循环下Qf及Qdl+nFAΓ的变化情况，判断出反应体系中离子、电子的传输特性及薄膜循环稳定性的影响因素；第一部分，电致变色材料在电场的作用下进行可逆的氧化还原反应，反应前后呈现不同的结构价态，对光的吸收、反射作用不同，从而从宏观上表现出电场作用前后材料的颜色不同；此部分所消耗的电荷定义为法拉第电荷，用Qf表示；第二部分，任何两个不同的物相接触都会在两相间产生电势，由于工作电极与电解液之间界面在通电作用下会产生过剩的电荷、产生电荷分离，从而会形成双电层，电场的作用前后会产生双电层电容的充放电现象，充放电过程所参与的电荷量也构成了响应电荷中的一部分；此部分电荷定义为双电层电容电荷，用Qdl表示；第三部分，当电极电压或电流大于电解液中活性物质的电解所需要的电压或者电流值，吸附在电致变色薄膜表面的电解液活性物质将发生电解，消耗一部分电荷；因为该部分反应发生在电致变色薄膜工作电极所吸附的活性物质上，该部分电荷记为Qads；整个Q‑t曲线中响应电荷Q包含以下三个方面：Q＝Qf+Qads+Qdl   (1)根据计时库仑法的基本原理求得：Qads＝nFAΓ   (2)Qf＝2nFAC(D/π)1/2t1/2   (3)其中，n为电化学过程中参与电荷的数量，F为法拉第常数，A为电致变色工作电极的有效作用面积，Γ为参与吸附反应中吸附在工作电极表面电解液活性物质的量，C为电解液活性物质的浓度，D为活性物质的扩散系数，t为响应时间；其中Q通过仪器检测到，实际Qf＝Q‑Qads‑Qdl；比较等式(1)(2)(3)，通过对Q‑t1/2作图能够得到以k＝2nFAC(D/π)1/2为斜率，Qads+Qdl为截距一条直线；通过数学处理能够得到实际响应电荷中Qf，通过截距得到Qdl+nFAΓ的实际值；对一个特定的电致变色材料及电化学反应体系，法拉第电荷Qf与电极的有效面积A成正比；若所得实际10个循环周期之内Qf衰减超过60％，同时Qdl+nFAΓ的实际值衰减超过60％，则认为薄膜与衬底之间结合力差而脱落。