[发明专利]一种氯乙酸酯水相合成技术及其制备2;4-D酯的新方法

摘要

本发明公开了一种氯乙酸酯水相合成技术及其制备2,4‑D酯的新方法，属于有机合成技术领域，氯乙酸酯水相合成技术以醇、氯乙酸为原料在水相中制备氯乙酸酯，2,4‑D酯的制备方法，包括如下步骤：（1）制备氯乙酸酯；（2）制备2,4‑二氯酚钠；（2）氯乙酸酯直接与2,4‑二氯酚钠在碱性条件下反应得到相应的2,4‑D酯。本发明所述的氯乙酸酯的制备方法是在水相中进行，得到的粗酯纯度较高，只需简单蒸馏即可达到99.3%以上；由氯乙酸酯制备相应的2,4‑D甲酯，大大简化了2,4‑D酯的制备工艺，有效降低成本，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率，有效降低了废水量，符合绿色化学工业要求。

主权项

1.一种2,4‑D酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯乙酸酯滴加到温度为90～120℃的2,4‑二氯酚钠溶液中，滴加结束后，在同样温度下保温，回流反应1～5h，反应结束后，降温，碱洗，静置分层，有机层脱色、脱溶剂，得到2,4‑D酯；其中，氯乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：将一元醇、氯乙酸和水在第一容器中混合后升温至90～150℃进行反应，反应过程中，一元醇、氯乙酸酯和水三者形成的共沸体系流经温度为70～130℃的再沸器后，氯乙酸酯溶液经冷凝进入第二容器中分层，收集所述第二容器中下层液体即分离得氯乙酸酯；所述一元醇与氯乙酸的摩尔比为1:(0.7～1.5)；所述2,4‑二氯酚钠采用如下方法制备：将质量分数为98％的2,4‑二氯苯酚与质量分数为32％的氢氧化钠水溶液在带水剂存在的条件下于80～150℃下进行反应，反应时间为1～3小时，制备而成；所述2,4‑二氯苯酚钠与所述氯乙酸酯的摩尔比为1:(1～1.5)；所述氯乙酸酯滴加时间为10～60min；所述碱洗中碱的质量分数为0.05％～10％，洗涤温度为0～80℃；所述脱色中脱色剂为硅胶、氧化铝、活性炭、分子筛、天然黏土、活性白土；脱色温度为30～80℃；脱色时间为5～60min；所述脱溶剂的方法为减压脱除溶剂或水带出溶剂法。