[发明专利]一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法，属于锂电池负极材料制备技术领域。本发明取苎麻纤维素与碱溶液混合超声处理，静置抽滤得滤饼干燥后，与冰醋酸等搅拌反应，调节pH值，冷藏离心干燥得改性粉末，与二氯甲烷等混合旋转蒸发，抽滤滤饼洗涤干燥，与硝酸铁等搅拌混合，通氩气煅烧制得可循环利用纤维素基锂电池负极材料。本发明制备步骤简单，所得产品首次循环库伦效率在82.2%以上，体积变化率小；可快速充放电，循环使用性能高，使用寿命延长了3～5个月。

主权项

1.一种可循环利用纤维素基锂电池负极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)称取苎麻纤维素200～300g，加入盛有1～2L质量浓度为10～12％氢氧化钠溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声振荡仪，于60～80W功率下，超声处理15～20min，取出后静置1～2h，抽滤，去除滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤水呈中性为止，随后将滤饼转入真空干燥箱，于105～110℃条件下干燥至恒重，得溶胀纤维素；(2)在反应釜中，依次加入400～500mL冰醋酸，400～500mL乙酸酐，160～180g上述所得溶胀纤维素，启动反应釜搅拌器，设定转速至620～750r/min，开启反应釜加热器，升温至55～60℃，在恒温搅拌条件下，滴加2～4mL质量浓度为98％硫酸，恒温搅拌反应2～4h；(3)待反应结束，关闭反应釜加热器，在搅拌状态下加入无水醋酸镁，调节pH至中性，将反应釜内物料倒入盛有2～3L去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，离心分离，收集下层沉淀物，再将其转入真空干燥箱中，于80～90℃条件下，干燥6～8h，得改性粉末；(4)在盛有800～1000mL二氯甲烷的烧杯中，加入15～20g上述所得改性粉末，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，在玻璃棒搅拌状态下，滴加10～15mL司盘80，搅拌混合6～8min后，将烧杯中物料倒入盛有1～2L质量浓度为0.6～0.8％十二烷基苯磺酸钠溶液的旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至原体积的1/3，趁热抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入真空冷冻干燥机中，干燥6～8h，得改性微球；(5)依次称取10～15g硝酸铁，12～15g硝酸钴，加入盛有100～200mL无水乙醇的烧杯中，充分搅拌至完全溶解，再加入15～20g上述所得改性微球，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～60℃，转速为450～500r/min条件下，恒温搅拌直至乙醇完全挥发为止，得混合粉末；(6)将上述所得混合粉末转入管式电阻炉，以3～5mL/min速率通入氩气，在氩气保护状态下，以6～8℃/min速率加热升温至600～650℃，煅烧4～6h，随炉冷却至室温，得黑色粉末，即为可循环利用纤维素基锂电池负极材料。