[发明专利]一种功能性空心金属微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种功能性空心金属微球的制备方法，属于电容材料制备领域。该方法以竹片为原料，经水解碱煮、漂白水析制得纤维素溶胶，经高压喷枪雾化在凝固浴中凝固成纤维素微球，冷冻干燥后以其为模板经阳离子交换沉积锡离子，高温煅烧后制得功能性空心金属微球。本发明利用纤维素微球的多羟基特性联合阳离子交换使锡离子均匀的沉积在纤维素微球表面，经高温煅烧后去除纤维素微球模板，最终得空心氧化锡微球，极大的增加了氧化锡的比表面积，减轻材料的质量，增加了法拉第反应的活性位点，从而极大的增加了材料的电容量，解决了传统金属氧化物电极材料存在电容量低、质量大、比表面积小、稳定性差的问题，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种功能性空心金属微球的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取500～600g绝干竹片放入蒸煮锅中，按料液比为1：5向蒸煮锅中加入质量浓度为3%的醋酸溶液，加热升温至140～160℃保温蒸煮15～20min，过滤得滤渣并用去离子水冲洗至淋洗液呈中性，干燥后即得预水解竹片；（2）按固液比为1:5将上述预水解竹片和质量浓度为50%氢氧化钠溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶移入150～160℃油浴锅中，保温处理30～40min后过滤去除蒸煮液，将滤渣用去离子水冲洗15～20min后放入立式水力碎浆机中进行分离纤维处理40～50min并过孔径为0.2mm不锈钢筛，得到竹溶解浆；（3）按体积比为2:1将上述竹溶解浆和质量浓度为30%过氧化氢溶液混合后一起装入锥形瓶中，密封瓶口后将锥形瓶放在阳光下曝晒6～8h后得到漂白竹溶解浆；（4）称取100～200g上述漂白竹溶解浆加入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入70～80g碳酰胺、120～130g氢氧化钠和1～2L去离子水，启动搅拌器在-10～-8℃下搅拌反应5～8min后放入离心机以8000～9000r/min转速离心分离去除下层沉淀，得到上清液，再向上清液中加入900～1000mL去离子水，纤维素逐渐析出得到纤维素胶体分散液；（5）将上述纤维素胶体分散液装入高压喷枪中，以200～300kPa的压力经雾化喷头直接喷入质量浓度为30%醋酸溶液凝固浴中，边喷边用磁力搅拌机进行搅拌，得到纤维素凝胶微球悬浮液，喷雾干燥后即得多羟基纤维素微球；（6）称取8～10g醋酸钠溶于800～900mL无水乙醇中并转入烧杯，将烧杯放置在磁力搅拌机上以200～300r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中加入4～6g上述制得的多羟基纤维素微球，继续搅拌10～12h后以7000～8000r/min转速离心分离得到下层沉淀；（7）将上述沉淀加入到100～150mL无水乙醇中，用超声分散仪分散15～20min制得模板液，再称取6～8g氯化亚锡溶于1000～1200mL无水乙醇中得离子交换液，将模板液倒入离子交换液中，用搅拌机搅拌过夜后离心分离得到滤渣；（8）将上述滤渣在-30～-20℃下冷冻干燥后转入马弗炉，在氮气保护下以5℃/min速率程序升温至500～600℃，保温煅烧2～3h后即得功能性空心金属微球。