[发明专利]多孔钛酸钙微纳颗粒球的固相制备方法

摘要

本发明公开了多孔钛酸钙微纳颗粒球的固相制备方法，该制备方法包括将钛酸四丁酯与有机混合溶液加入到高压反应釜中进行热反应，所得产物进行抽滤、沉淀、洗涤，获得多孔二钛酸亚微米级颗粒球前躯体，将多孔钛酸亚微米级颗粒球和碳酸钙搅拌混料，混合物加热至预设温度，在该预设温度下保持预设时间段，自然冷却获得分散性良好的多孔钛酸钙微纳颗粒球。所述方法生产工艺对环境友好，生产方法简单，安全，成本低廉，产率高，制备的产品具有分级多孔球形貌，分散性良好，且颗粒尺寸和形貌均一。

主权项

1.多孔钛酸钙微纳颗粒球的固相制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将钛酸正丁酯加入二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液中搅拌溶解，所述钛酸正丁酯与二甲基甲酰胺、异丙醇的重量体积比g:mL:mL为0.6~ 2：5~17.5：30~17.5，置于高压反应釜中进行热反应得到反应产物A，热反应温度160 ～260℃，热反应维持2～24h；（2）将反应产物A抽滤，沉淀，用无水乙醇洗涤，得到白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体;（3）将碳酸钙装入高能球磨机，使用粒径各异的三种混合珠进行粉碎;（4）在搅拌状态下，依次将摩尔量相等的多孔二钛酸亚微米级颗粒球和粉碎后碳酸钙加入装有分散溶剂的混料容器中，持续搅拌0.5～24H，然后置于40～200℃的恒温箱中烘干；(5)将步骤 （4)所得混合原料转移到耐高温容器中, 然后置于350‑550℃的高温炉中，并维持1‑6h，后升温到700～1200℃，并维持1‑24h得多孔钛酸钙微纳颗粒球。