[发明专利]一种过渡金属碳纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种过渡金属碳纳米复合材料的制备方法，属于电极材料制备领域。该方法以杏核壳为碳源，炭化后经植物透明质酸银耳多糖改性，原位沉积镍元素，煅烧后制得过渡金属碳纳米复合材料。本发明将杏核壳用季铵盐溶液浸泡增大孔隙率，炭化后再经富含活性羟基和羧基的银耳多糖生物改性，增加碳基表面的活性沉积位点，经原位沉积法包覆一层镍离子，煅烧后在碳基表面形成氧化镍层，制得多孔氧化镍碳基复合材料，即具有金属氧化物高电容量的特点，又兼备碳材料的高导电率、性质稳定的特点，是一种性能优异的电极材料。

主权项

1.一种过渡金属碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取1～2kg杏核壳依次用无水乙醇和去离子水分别冲洗10～15min，放入烘箱干燥后转入气流粉碎机粉碎，筛选出粒径为1～2mm的颗粒，再按固液比为1:3将杏核壳颗粒和质量浓度为3%的十二烷基三甲基氯化铵溶液中，放置在摇床上振荡浸渍过夜；（2）浸渍完成后过滤得滤渣并用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液冲洗3～5遍后自然晾干，将晾干后的滤渣放入炭化炉，在氮气保护下加热升温至500～700℃，保温炭化2～3h后得杏核壳碳颗粒，再将其放入球磨机中研磨1～2h后过200目标准筛，即得多孔杏核壳碳粉末，备用；（3）称取1～2kg银耳粉碎后过100目筛，将过筛后的银耳粉末投入亚临界萃取釜中，按固液比为1:10向釜中加入去离子水，在130～150℃下提取1～2h，萃取结束后从釜底阀门放入萃取液，用卧式离心机以4000～6000r/min转速离心10～15min，分离得到上清液，将上清液用40～50KD截留分子量的超滤膜浓缩至其原体积的1/5，得到银耳多糖浓缩液；（4）按体积比为1:2将备用的多孔杏核壳碳粉末和银耳多糖浓缩液混合搅拌均匀后一起装入发酵罐中作为发酵底物，再按接种量为6～8%向底物中接入枯草芽孢杆菌，在35～40℃下保温发酵改性1～2周，发酵结束后取出并用去离子水冲洗10～15min，自然晾干后即得多羟基多孔杏核壳碳粉末；（5）称取3.9～4.2g氯化镍和0.2～0.5g聚乙烯吡咯烷酮加入100～200mL质量浓度为80%的乙醇溶液中，搅拌均匀后用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，得到含镍溶胶；（6）向上述含镍溶胶中加入2～3g多羟基多孔杏核壳碳粉末，放入超声分散仪以200～300W功率分散20～30min得混合悬浮液，再向悬浮液中加入1.3～1.5g次亚磷酸钠，放入80～90℃水浴锅中，保温搅拌沉积反应12～15h后移入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5遍得滤渣；（7）将上述得到滤渣放入马弗炉中，在氩气氛围下，以5～8℃/min速率程序升温至400～500℃保温煅烧3～5h后待其冷却至室温，出料即得过渡金属碳纳米复合材料。