[发明专利]一种3,6,9‑三乙基‑3,6,9‑三甲基‑1,2,4,5,7‑己氧酮烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,6,9‑三乙基‑3,6,9‑三甲基‑1,2,4,5,7‑己氧酮烷的合成方法，包括以下步骤：首先以仲丁醇为原料，其与铜基催化剂接触发生脱氢反应，制得甲基乙基酮；然后在浓硫酸的催化下，甲基乙基酮与双氧水反应，本发明合理控制反应物的比例以及滴加速度，使得产物的收率大大提高，且制备条件温和，安全环保。

主权项

一种3,6,9‑三乙基‑3,6,9‑三甲基‑1,2,4,5,7‑己氧酮烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜基催化剂装于固定式管式反应器中，用氢气在300‑350℃下还原1‑4h，然后仲丁醇以60‑80g/h的流量液相进料，仲丁醇与催化剂接触脱氢反应，同时通入氢气或水，反应得到甲基乙基酮，其中，反应的温度为200‑250℃，反应压力为0.01‑0.20MPa，空速为5‑10h^‑1；(2)将质量百分含量为30％的双氧水加入到三口烧瓶中，然后边搅拌边滴加70％的浓硫酸，加入时以及加入过程中保持三口烧瓶的温度为40℃，混合均匀；(3)向三口烧瓶中滴加步骤(1)制得的甲基乙基酮，控制温度为40℃，反应0.5‑1h后升温至45‑48℃，继续反应1‑2h，冷却至室温，静置分层，得到有机物层；(4)向步骤(3)得到的有机物层中加入氢氧化钠溶液，控制温度为30℃，搅拌混合1‑2h，静置，分液，向得到的上层有机层中加入无水硫酸镁干燥，过滤，得到目标产物。