[发明专利]一种氧杂膦菲阻燃剂的制备方法

摘要

一种氧杂膦菲阻燃剂的制备方法，该结构含杯[4]芳环结构，在K2CO3与乙腈作用下，对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛制得中间体Ⅰ，中间体Ⅰ与DOPO反应得到目标化合物，该化合物外观为白色，熔点为198‑200℃，该产品热稳定好，阻燃率高，纯度达98.5％；本发明所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用，又可作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的工程塑料。

主权项

一种在环氧树脂、聚氨酯阻燃添加剂上应用的氧杂膦菲阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A：将对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛按物质的量比取量混合后，加入装有到乙腈、K2CO3的反应器中回流反应45‑48h，TLC检测原料基本反应完毕后，减压蒸去溶剂，残余物用氯仿萃取，有机层用碳酸氢钠溶液洗涤，分出有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，采用氯仿和甲醇混合溶剂重结晶得中间体Ⅰ，对叔丁基杯[4]芳烃、对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛与K2CO3的物质的量之比为1：1.8‑2.3：2.6‑5.5，乙腈的重量为对叔丁基杯[4]芳烃、对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛与K2CO3总重量的12‑20倍；B：再将制得的中间体Ⅰ与9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物DOPO按物质的量比取量混合后，与有机溶剂一并加入到反应器中，搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶、干燥得到氧杂膦菲阻燃剂，中间体Ⅰ与9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物DOPO的物质的量比为1:2.0‑2.4，有机溶剂的重量为中间体Ⅰ与9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物DOPO总重量的10‑18倍；所述的有机溶剂为甲醇‑氯仿、甲醇‑四氢呋喃、甲醇‑DMF中的任一种。