[发明专利]一种香兰素胺盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201610641305.X | 申请日： | 2016-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN106366004A | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 刘菲;于景民;刘玉霞;柴勇利;赵胜勇;崔炳春;张辰;李明;王大陆 | 申请（专利权）人： | 河南省化工研究所有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/58;B01J23/80 |
| 代理公司： | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙)41122 | 代理人： | 张海青 |
| 地址： | 450052 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种香兰素胺盐酸盐的制备方法。首先将3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛肟加入反应容器中，然后加入醇和复合催化剂，常压条件下通入氢气进行保护，加热进行反应；反应后过滤，在所得滤液中加入质量百分浓度为30%的盐酸，调节滤液的pH值为1，然后过滤析出的白色晶体，真空干燥后得到香兰素胺盐酸盐成品。本发明方法是一种操作工艺简单、成本低、收率高、反应条件低、产品纯度高、绿色的制备香兰素胺盐酸盐的方法。本发明方法能够解决现有技术中香兰素胺盐酸盐用甲酸铵直接还原胺化方法收率低、采用高压反应、危险性大、以贵金属做催化剂投资较高等缺点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 香兰素胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种香兰素胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）、以3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛肟为原料，以醇为溶剂；首先将3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛肟加入反应容器中，然后加入醇和复合催化剂，常压条件下通入氢气进行保护，加热升温至40～60℃，在此温度条件下反应6～8h；所述3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛肟与复合催化剂二者之间的质量比为1:0.05～0.2；所述3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛肟与醇之间的质量体积比为1g：10～20mL；（2）、反应结束后进行过滤，在所得滤液中加入质量百分浓度为30%的盐酸，调节滤液的pH值为1，然后过滤析出的白色晶体，真空干燥后得到香兰素胺盐酸盐成品。
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