[发明专利]一种吸烟者唾液中酚类物质的检测方法有效
申请号: | 201610641768.6 | 申请日: | 2016-08-08 |
公开(公告)号: | CN106324118B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 张凤梅;刘志华;司晓喜;朱瑞芝;何沛;王晋;尤俊衡;王昆淼;刘春波;申钦鹏;杨光宇;苏钟璧 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明提供一种吸烟者唾液中酚类物质的检测方法。本发明采用顶空‑气相色谱‑质谱联用法测定吸烟者唾液中的酚类物质,本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL,取1~2 mL唾液至顶空瓶,迅速密封后,经顶空‑气相色谱‑质谱联用仪分析,外标法定量。本检测方法适用于吸烟者唾液中苯酚、对甲酚、邻甲酚和间甲酚等酚类物质的同时检测,具有快速、准确、操作简单等优点。 | ||
搜索关键词: | 唾液 酚类物质 吸烟 检测 气相色谱 顶空 外标法定量 质谱联用仪 唾液收集 顶空瓶 间甲酚 邻甲酚 苯酚 甲酚 质谱 密封 分析 | ||
【主权项】:
1.一种吸烟者唾液中酚类物质检测的方法,其特征在于:用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5mL,取1~2mL唾液至顶空瓶,迅速密封后,经顶空‑气相色谱‑质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量;所述的顶空进样条件为:样品平衡温度为80~90℃,环温度为90~100℃,传输线温度为100~110℃,样品平衡时间为20~30min,加压时间为0.1~0.3min,充气时间为0.1~0.4min,进样时间为0.1~0.5min;所述的气相色谱条件为:色谱柱为VOC专用毛细管柱,长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm;载气为氦气;进样口温度为160~170℃;恒流模式,柱流量1.0~1.5mL/min,分流比10:1~15:1;程序升温为40~60℃,保持5~10min,以2~5℃/min的速率升温至130~150℃,保持10~20min;所述的质谱条件为:电离源为电子轰击源,离子源温度为200~220℃,电离能量为60~80eV,四极杆温度为130~160℃,选择离子监测模式,离子选择参数:苯酚定量离子94、定性离子66;邻甲酚定量离子108、定性离子107;对甲酚定量离子107、定性离子108;间甲酚定量离子108、定性离子79;其中,苯酚的相对标准偏差在1.25%~2.81%之间,邻甲酚的相对标准偏差在2.59%~4.98%之间,对甲酚的相对标准偏差在1.89%~4.09%之间,间甲酚的相对标准偏差在2.64%~3.61%之间。
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