[发明专利]一种室温下制备石墨烯粉体的方法有效
申请号: | 201610642713.7 | 申请日: | 2016-08-08 |
公开(公告)号: | CN106044763B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 陈国华;刘赟杰;郝雅鸣;赵立平 | 申请(专利权)人: | 华侨大学;厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362021*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种室温下制备石墨烯粉体的方法,包括如下步骤:(1)将天然鳞片石墨与酸性可插层液混合,常温下,搅拌1min;先后加入催化剂与膨胀插层剂,继续搅拌,室温静置反应,得到石墨烯前驱体;(2)过滤石墨烯前驱体,得水洗后的石墨烯前驱体,然后将水洗后的石墨烯前驱体进行超声剥离,得到石墨烯分散液;(3)将上述石墨烯分散液离心,以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品,将第一石墨烯粗品水洗多次,过滤,得到第二石墨烯粗品;(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥,除去水分,得到所述石墨烯粉体。本发明制备的石墨烯质量高,结构均匀,且原料经济,环境友好成本低廉,便于工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 室温 制备 石墨 烯粉体 方法 | ||
【主权项】:
1.一种室温下制备石墨烯粉体的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将天然鳞片石墨与酸性可插层液混合,常温下,搅拌1min;先后加入催化剂与膨胀插层剂,继续搅拌1~3min后,室温静置反应5min~1h,得到石墨烯前驱体;天然鳞片石墨、酸性可插层液、催化剂和膨胀插层剂的质量比为1:1~300:0.001~0.1:5~100;酸性可插层液为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸和冰醋酸中的至少一种;催化剂为硫酸银、氯化钠、三氯化铁、二氧化锰、四乙酸二乙胺和次氯酸钠溶液中的至少一种;膨胀插层剂为草酸铵、碳酸铵、硝酸铵钙、碳酸氢铵、硫酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠、硫酸氢钾、过一硫酸氢钾和焦硫酸钾中的至少一种;(2)过滤石墨烯前驱体,过滤过程中用水多次冲洗,得水洗后的石墨烯前驱体,然后将水洗后的石墨烯前驱体置于超声剥离剂中,进行5min~1h的超声剥离,得到石墨烯分散液;上述超声剥离剂为葡萄糖水溶液、蔗糖水溶液和果糖水溶液中的至少一种;(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液离心,以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品,回收超声剥离剂,将第一石墨烯粗品水洗多次,除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相,过滤,得到只含水分的第二石墨烯粗品;(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥,除去水分,得到所述石墨烯粉体。
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