[发明专利]一种管式双重氮化反应制备二氟苯的方法有效
| 申请号： | 201610644625.0 | 申请日： | 2016-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN106242939B | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 余志群;刘继明;苏为科 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C17/383;C07C25/13 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种管式双重氮化反应制备二氟苯的方法：将物料苯二胺、盐酸水溶液和氟硼酸水溶液混合后储存于第一储罐，物料亚硝酸钠的水溶液存储在第二储罐中，并且分别通过输液泵输送到混合器中混合后添入管式反应器中，于0～100℃下进行重氮化反应，反应停留时间为1～150s，反应后所得反应混合物冷却至‑5～‑10℃，过滤得到湿重氮盐和滤液，将所述的湿重氮盐干燥，投入裂解釜进行裂解，收集目标馏分，再经蒸馏得到二氟苯。本发明具有产品收率高、三废少、操作简便、安全性好的优势，很适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双重 氮化 反应 制备 二氟苯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种管式双重氮化反应制备二氟苯的方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：将物料苯二胺、盐酸水溶液和氟硼酸水溶液混合后储存于第一储罐，物料亚硝酸钠的水溶液存储在第二储罐中，并且分别通过输液泵输送到混合器中混合后添入管式反应器中，于0～100℃下进行重氮化反应，反应停留时间为1～150s，反应后所得反应混合物冷却至‑5～‑10℃，过滤得到湿重氮盐和滤液，将所述的湿重氮盐干燥，投入裂解釜进行裂解，收集目标馏分，再经蒸馏得到二氟苯；所述的苯二胺、盐酸水溶液中的HCl、氟硼酸水溶液中的HBF4、亚硝酸钠的水溶液中亚硝酸钠摩尔流量比为1:2.5～25:2～5:2～3。
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