[发明专利]新橙皮苷二氢查尔酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种新橙皮苷二氢查尔酮的制备方法，包括：(1)新橙皮苷和碱性溶液加入反应釜中，搅拌溶解，再加入催化剂钯碳，密闭反应釜，用氮气置换反应釜中的空气，然后在常温下通入氢气置换氮气，常压下搅拌反应，反应完成后，利用氮气置换反应釜中的氢气，然后停止反应，抽出反应液；(2)将反应液pH调节至5‑6，常温下结晶，过滤，得到晶体A；得到的滤液用大孔树脂吸附，吸附后，用纯化水洗脱，除去滤液中的盐；然后用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，过滤得到晶体B，合并晶体A和B，冷冻干燥，即得到新橙皮苷二氢查尔酮。采用“一锅法”常温常压下合成新橙皮苷二氢查尔酮，其操作简单、生产成本低；得到的新橙皮苷二氢查耳酮纯度高。

主权项

1.一种新橙皮苷二氢查尔酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将质量体积比为1:15～20的新橙皮苷和碱性溶液搅拌溶解，得到混合溶液；在反应釜中加入体积分数为40％～60％乙醇水溶液，然后用氮气置换反应釜中的空气，密闭反应釜；将混合溶液采用电喷方法喷射到密闭反应釜的乙醇水溶液中，并在喷射过程中搅拌乙醇水溶液；喷射完成后将催化剂钯碳加入反应釜中，再在常温下通入氢气置换氮气，密闭反应釜，常压下搅拌反应10～15小时，反应完成后，利用氮气置换反应釜中的氢气，然后停止反应，抽出反应液；所述催化剂钯碳与新橙皮苷的质量比为1:15～20；所述乙醇水溶液与碱性溶液的体积比为1:10～30；所述电喷方法为：将混合溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，所述不锈钢喷头伸入密闭反应釜内，并且与密闭反应釜的接触位置采用密封连接；然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的混合溶液通过不锈钢喷头喷射至密闭反应釜中；电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为3～8kv、密闭反应釜中乙醇水溶液与不锈钢喷头之间距离为8～12cm、流速为10～15mL/h；所述不锈钢喷头的内径为1～2mm；步骤二、将反应液pH调节至5‑6，常温下结晶10～15h，过滤，得到晶体A；得到的滤液用大孔树脂吸附，吸附后，用纯化水洗脱，除去滤液中的盐；然后用15～20倍柱体积的体积分数为10～25％乙醇洗脱，再用体积分数为30～60％的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在频率为20～30KHz、输出功率为30～60W的声场下，以5～10℃/小时的速度降温至‑5～0℃，养晶2～5小时，过滤得到晶体B，合并晶体A和B，冷冻干燥，即得到新橙皮苷二氢查尔酮；所述冷冻干燥包括以下步骤：步骤Ⅰ、预冷冻：冷冻温度‑30～‑50℃，冷冻时间1～3小时，使晶体A和B所含水分全部凝结成固态；步骤Ⅱ、将预冷冻后升温至25℃，保持2～4小时；步骤Ⅲ、冷冻干燥：将步骤Ⅱ得到的晶体加入真空冷冻干燥机中，设置冷阱温度为‑50～‑85℃，真空度为500mpa～1000mpa，冷冻干燥时间12‑24h，得到新橙皮苷二氢查尔酮。