[发明专利]基于平行分离模式制备色谱分离棘豆中化学对照品的方法有效
申请号: | 201610646239.5 | 申请日: | 2016-08-09 |
公开(公告)号: | CN106366140B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 陈晨;陈涛;李玉林;王环;谭亮;赵景阳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;C07D209/20;A61K31/7048;A61K31/405;A61P29/00;A61P7/04;A61P19/00;A61P31/08;A61P31/04;A61P31/16;A61P11/04;A61P11/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | 本发明涉及一种基于平行分离模式制备色谱分离棘豆中化学对照品的方法,该方法包括以下步骤:⑴制备棘豆提取物浸膏:将棘豆经超声提取、减压浓缩后得到棘豆提取物浸膏;⑵萃取:将棘豆提取物浸膏溶解后萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位;⑶将水部位干燥至恒重后,得到水部位干燥粉末;⑷将水部位干燥粉末溶解后采用具有平行分离模式的制备色谱装置中进行分离,即得符合化学对照品要求且纯度>98%的两种化合物麦芽酚‑3‑o‑β‑D‑葡萄糖苷和色氨酸。本发明工艺简单、重复性高、回收率高,所得的两种化合物具有良好的抗癌活性。 | ||
搜索关键词: | 基于 平行 分离 模式 制备 色谱 棘豆中 化学 对照 方法 | ||
【主权项】:
1.基于平行分离模式制备色谱分离棘豆中化学对照品的方法,包括以下步骤:⑴制备棘豆提取物浸膏:将棘豆用体积浓度为5~95%的乙醇或体积浓度为5~100%的甲醇进行超声提取,得到提取液;所述提取液经减压浓缩后得到棘豆提取物浸膏;⑵萃取:将所述棘豆提取物浸膏用其质量1~10倍的去离子水溶解后,依次用石油醚、乙酸乙酯进行萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位;⑶将所述水部位干燥至恒重后,得到水部位干燥粉末;⑷将所述水部位干燥粉末用其质量的1~30倍的去离子水溶解后,注入到具有平行分离模式的制备色谱装置中,经过一级制备色谱柱分离并用20倍柱体积、体积浓度为0%~20%乙醇冲洗样品后,经在线紫外检测,得到目标化合物组分,该目标化合物组分经捕集设备进行富集浓缩,然后进入二级制备色谱柱,经二级制备色谱柱分离、体积浓度为5%~20%的甲醇洗脱、在线紫外检测,即得符合化学对照品要求且纯度>98%的两种化合物麦芽酚‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷和色氨酸 。
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