[发明专利]一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法

摘要

本发明公开一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：S1将电解铜熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐由硼酸钠60‑65％、氟硅酸钠10‑15％、冰晶石10‑15％、氟化钙5‑10％、二氧化钛1‑5％和氯化钠5‑10％组成，向铜液中通入高纯氮气；S2向铜液中加入由Cu‑Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，搅拌至均匀分布；S3将铜液引流至保温炉，在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨；S4将中空结晶器伸入到铜液中，在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其方法简单，除杂、除氧效率高，污染较小，可以得到一种含氧量≤20PPM高纯无氧铜杆。

主权项

1.一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐按重量百分比由硼酸钠60‑65％、氟硅酸钠10‑15％、冰晶石10‑15％、氟化钙5‑10％、二氧化钛1‑5％和氯化钠5‑10％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气；所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在250‑280℃下保温5‑7h，用球磨机在300‑400r/min的转速下研磨4‑6h，再浇注得到熔盐；所述高纯氮气的压力为0.2‑0.3MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为2‑6m3/h，通气时间为30‑45min；S2、向S1中得到的铜液中加入由Cu‑Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，保持铜液温度为1190‑1210℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温10‑30min；S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，再在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5‑15％SiC、65‑80％Al2O3、10‑20％SiO2和1‑5％ZrO2组成；S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1160‑1170℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。