[发明专利]一种高导热煤制天然气甲烷化催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高导热煤制天然气甲烷化催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。本发明先取硝酸镍、柠檬酸进行络合反应，再与正硅酸乙酯、乙二醇搅拌水浴制得的硅溶胶混合均匀后，与玉米厌氧发酵制得的菌丝悬浮液混合发酵，最后用氩气保护，保温烧结即得高导热煤制天然气甲烷化催化剂，本发明利用厌氧微生物消耗柠檬酸，还原得到金属镍，烧结后均匀分散于二氧化硅纤维中，可快速实现导热，避免传统催化剂因高温烧结失活，具有广泛的应用前景。

主权项

一种高导热煤制天然气甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取玉米200～300g，倒入盛有1～2L清水的蒸锅中，于温度为90～95℃条件下，蒸煮1～2h，待玉米自然冷却至室温，将其均匀平铺于发酵罐底部，每隔4～6h向玉米表面喷洒10～15mL去离子水，直至玉米表面长出霉菌，用去离子水淋洗玉米表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液，备用；（2）在盛有500～600mL去离子水的烧杯中，依次加入20～30g硝酸镍，40～60g柠檬酸，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，得混合溶液；（3）在烧杯中，依次加入200～300mL正硅酸乙酯，400～600mL乙二醇，60～80mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于水浴温度为68～70℃，转速为500～600r/min，恒温搅拌混合25～30min，得硅溶胶，再加入300～400mL上述所得混合溶液，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为6～8%盐酸，调节pH至6.4～6.6，得混合液；（4）在盛有100～120mL去离子水的发酵罐中依次加入600～800mL上述所得混合液，30～40mL步骤（1）备用菌丝悬浮液，于温度为38～40℃，转速为200～220r/min条件下，恒温搅拌密闭发酵4～6h，再补加15～20mL步骤（1）备用菌丝悬浮液至发酵罐中，继续恒温搅拌密闭发酵3～5h；（5）待发酵结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，再将干燥后的滤渣转入马弗炉，以3～5mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以2～4℃/min速率加热升温至300～320℃，保温烧结反应30～45min，继续以6～8℃/min速率加热升温至480～500℃，保温烧结反应45～60min，随炉冷却至室温，即得高导热煤制天然气甲烷化催化剂。