[发明专利]一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法，属于聚己内酯塑料材料制备技术领域。本发明取青苹果去核榨汁，经超声萃取、超临界CO₂萃取得单宁醇溶液备用，再取己内酯与甘露醇等搅拌反应，加入备用单宁醇溶液等反应，过滤得滤渣，洗涤后与肉桂等制得的混合提取液、增塑剂等助剂混合，注塑成型制得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料。本发明中单宁的加入破坏了聚己内酯的规整度，从而使其结晶度降低，单宁含有多个酚羟基，能够显著增加聚己内酯的亲水性；本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备成本低；所得产品亲水性好，生物降解周期缩短了2～3个月。

主权项

一种单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取1个新鲜青苹果，用去离子水清洗干净并自然晾干，然后将青苹果去核并榨汁，将青苹果汁加入到烧杯中，并加入100～200mL无水乙醇，随后置于超声波振荡仪中，在200～220W下超声萃取1～2h，过滤，得滤液，并置于超临界CO₂萃取仪中，再加入100～200mL无水乙醇，控制萃取温度为40～50℃，压力为25～28MPa，CO₂流量为10～15kg/h，萃取30～40min，得到单宁醇溶液，备用；（2）称取40～50g己内酯加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入20～30g甘露醇后，将四口烧瓶置于油浴锅中，升温至150～160℃，通入氮气鼓泡进行保护，磁力搅拌1～2h，再添加3～5mg钛酸四丁酯，磁力搅拌反应3～4h，升温至180～190℃，搅拌反应2～3h，得到聚己内酯六元醇；（3）向上述聚己内酯六元醇中加入60～70mL步骤（1）备用的单宁醇溶液，降温至110～120℃，再加入1～3mL质量浓度为98%硫酸，搅拌反应3～4h，反应结束，再于240～250℃、3.3～4.0kPa下蒸馏2～3h，得到单宁聚己内酯六元醇醚，备用；（4）依次称取10～20g肉桂、8～12g天竺葵、5～8g绣线菊和600～700mL去离子水添加至烧杯中，并加热至沸腾，保温2～3h，过滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣加入到装有200～300mL去离子水的烧杯中，加热至沸腾，保温3～4h，过滤，合并滤液，得到混合提取液；（5）将上述步骤（3）备用的单宁聚己内酯六元醇醚加入到混合提取液中，搅拌20～30min，再依次加入2～4g4,4‑双（2,2‑二甲基苄基）二苯胺、1～3g邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1～2h，混合均匀后倒入模具中注塑成型，随后自然冷却至室温，得单宁聚己内酯六元醇醚塑料材料。