[发明专利]一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610651565.5 申请日: 2016-08-10
公开(公告)号: CN106380436B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 李铭新;李剑波;杜孟成;崔婷婷;张琳;张鹏龙 申请(专利权)人: 山东阳谷华泰化工股份有限公司
主分类号: C07C329/12 分类号: C07C329/12
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 252399 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法,以异丙醇、固体碱、二硫化碳和氯气为原料,将各原料加入反应器中,然后将各原料在剪切分散下进行反应,制得二硫化二异丙基黄原酸酯。本发明氧化剂采用氯气,避免了水的引入,满足了异丙醇与二硫化碳反应需要的无水条件,将异丙基黄原酸盐的生成和氧化的两步反应“合二为一”,实现了“一步法”制备二硫化二异丙基黄原酸酯。同时,通过异丙醇作为分散介质、控制氧化剂氯气的通入时机、通入时间等反应条件,本发明产品的收率和纯度均较高,与利用次氯酸钠作为氧化剂的“两步法”工艺相比,显著简化了工艺,减少了原料使用量,减少了废弃物的排放量,保证了产品收率。
搜索关键词: 二硫化二异丙基黄原酸酯 氧化剂 氯气 异丙醇 制备 收率 二硫化碳反应 异丙基黄原 原料使用量 次氯酸钠 二硫化碳 反应条件 分散介质 剪切分散 两步反应 无水条件 反应器 固体碱 两步法 排放量 一步法 酸盐 废弃物 时机 引入 保证
【主权项】:
1.一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法,其特征是:以异丙醇、固体碱、二硫化碳和氯气为原料,将各原料加入反应器中,然后将各原料在剪切分散下进行反应,制得二硫化二异丙基黄原酸酯,具体包括以下步骤:先将异丙醇和固体碱剪切分散均匀,然后再滴加二硫化碳,二硫化碳滴加5~20min后再通入氯气,整个反应过程均在剪切分散下进行;异丙醇过量加入,既作为原料,又作为溶剂;通过剪切分散使整个反应过程中反应器中的物料的粒径始终小于等于100μm。
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