[发明专利]一种醋酸钯三聚体的制备方法

摘要

本发明公开了一种醋酸钯三聚体的制备方法，先制备胶体钯，随后将胶体钯与冰醋酸反应后，即得醋酸钯三聚体。本发明采用日常生产、实验中常用制剂与设备，制备原料易得、制备方法简单易操作，大大节约了生产成本，整个制备方法中反应条件温和易达到、易于控制，工艺稳定，突破了市面上必须采用硝酸为助剂生产醋酸钯的单一制备方法，制备方法中的除杂技术，以及胶体钯的活化性促进了胶体钯与冰醋酸的完全反应，大大提高了醋酸钯三聚体的产率以及钯的利用率。

主权项

1.一种醋酸钯三聚体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备胶体钯；步骤2，取步骤1所得胶体钯，将其与冰醋酸混合，反应环境为在50‑80℃温度条件下反应1‑2h，经过滤、洗涤处理后，再干燥，即得醋酸钯三聚体；步骤1，胶体钯的制备过程为：步骤1.1：在反应釜中加入氯化钯和10％稀盐酸，搅拌使氯化钯完全溶解，然后向其中加入分散剂，搅拌15‑30min后，升温至40‑60℃，开始滴加还原剂，滴完后维持温度继续搅拌1‑2h，即得胶体钯混合液；步骤1.2：向步骤1.1所得胶体钯混合液中滴加氢氧化钠溶液，调节溶液的PH至6‑8，随后在70‑80℃温度下将溶液蒸发至原体积的1/4‑1/5，将析出的晶体过滤除去，向滤液中加纯水至原体积，即得提纯后的胶体钯；步骤2中，冰醋酸的用量与步骤1.1中氯化钯的用量比为1‑3:1。