[发明专利]一种利用丙溴磷副产物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法有效
| 申请号： | 201610654065.7 | 申请日： | 2016-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN106278802B | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 刘旭东;张明宇;提云恒 | 申请（专利权）人： | 山东科源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/16 | 分类号： | C07C17/16;C07C19/075 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 卢新 |
| 地址： | 261413 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用丙溴磷副产物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法，该方法通过对丙溴磷合成副产物中乙基三甲基溴化铵的循环利用，与正丙醇合成溴丙烷，合成的溴丙烷可以回用于合成丙溴磷。本发明包括以下步骤：(1)在脱水剂浓硫酸作用下，丙溴磷副产物与正丙醇反应，获得含有溴丙烷的混合液；(2)将上述混合液静置，分离出油基层，即第一次分离液；(3)将第一次分离液加水洗涤、中和、静置，分离出油基层，即第二次分离液；(4)将第二次分离液进行蒸馏提纯，获得最终产物溴丙烷。该方法在处理丙溴磷副产物的同时，提取了废水中的溴，完成溴资源的循环利用。该方法合成的溴丙烷纯度可达到98.5％，溴的循环利用率达83％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 丙溴磷 溴丙烷 分离液 副产物 合成 循环利用 正丙醇 出油 三甲基溴化铵 合成副产物 混合液静置 循环利用率 蒸馏提纯 最终产物 合成溴 混合液 浓硫酸 脱水剂 丙烷 加水 乙基 洗涤 废水 基层 中和 | ||
【主权项】：
1.一种利用丙溴磷副产物合成丙溴磷原料溴丙烷的方法，其特征在于：所述的丙溴磷副产物为乙基三甲基溴化铵，包括如下步骤：(1)正丙醇与丙溴磷副产物混合后，在回流状态下，滴入脱水剂浓硫酸，反应获得含有溴丙烷的混合液；所述的正丙醇与丙溴磷副产物中乙基三甲基溴化铵的摩尔比为1:1.05～1.15；所述的正丙醇与脱水剂浓硫酸的摩尔比为1:1～1.2；反应时间为4～6小时；(2)将上述混合液静置，分离出油基层，即第一次分离液；(3)将第一次分离液加水洗涤、中和、静置，分离出油基层，即第二次分离液；所述的第一次分离液与水的体积比为1:0.2～0.3；中和后的pH值为5～6；(4)将第二次分离液进行蒸馏提纯，获得最终产物溴丙烷；所述的蒸馏方式为常压精馏，蒸馏温度为68‑72℃，蒸馏时间为4‑6小时。
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