[发明专利]一种含硫环氧树脂单体、光学树脂材料及其制备方法

摘要

一种含硫光学树脂单体、光学树脂材料及其制备方法，含硫光学树脂单体的制备方法包括：1，3，5‑三巯甲基苯和环氧氯丙烷在溶剂异丙醇中，16％氢氧化钠催化作用下生成开环硫醚；然后加入40％氢氧化钠水溶液，开环硫醚脱去氯化氢而关环；用二氯甲烷萃取，用凹凸棒土吸附杂质，得到高纯度无色1，3，5‑三环氧丙基巯甲基苯。获得的含硫光学树脂单体与三乙硫醇胺进行固化反应，制备高折射率、高透光率光学树脂镜片。本发明制造的含硫光学树脂单体纯度高，单体及镜片不仅具有高折射率，而且还具有高透过率等优点，其中单体透光率≥84％，折射率≥1.60，黄色指数≤1.48；树脂基片透光率≥89％，折射率≥1.63，黄色指数≤1.68，表面硬度≥2H。

主权项

1.一种含硫光学树脂单体的制备方法，其特征在于，该方法包含以下操作步骤：I.开环反应：向反应容器中加入1，3，5‑三巯甲基苯、环氧氯丙烷和异丙醇，其中1，3，5‑三巯甲基苯、环氧氯丙烷、异丙醇三者的质量比为1∶(1‑2)∶(15‑25)；冰浴下搅拌，滴加(15‑16)wt％氢氧化钠水溶液作为催化剂，氢氧化钠水溶液与1，3，5‑三巯甲基苯、环氧氯丙烷质量之和之比为1∶(30‑65)，缓慢升温到15℃后，保温搅拌12‑16小时，环氧氯丙烷开环与巯基反应，生成开环硫醚；II.闭环反应：向步骤I制备的开环硫醚混合液中加入(30‑40)wt％氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液与1，3，5‑三巯甲基苯的质量比为(2‑2.5)∶1，继续升温到15‑26℃后保温搅拌2‑2.5小时，逐渐析出大量白色盐分，开环硫醚脱去氯化氢而关环；III.分离萃取：向步骤II获得的混合液中加入与异丙醇等质量的蒸馏水，再用二氯甲烷萃取，收集的有机相水洗后过滤，得到淡黄色液体1，3，5‑三环氧丙基巯甲基苯溶液；IV.纯化：向步骤III获得的1，3，5‑三环氧丙基巯甲基苯溶液中加入凹凸棒土吸附剂，凹凸棒土吸附剂的粒径为100～300目，其中吸附剂加入量为1，3，5‑三巯甲基苯质量的1‑2倍，升温至25‑30℃搅拌混合20‑30分钟后，静止1.5‑2.5小时，分层去除下层凹凸棒土吸附剂，蒸除溶剂后，得到无色1，3，5‑三环氧丙基巯甲基苯。