[发明专利]离子液体功能化氮化碳纳米片修饰电极及其制备和检测氯酚的应用

摘要

本发明公开了一种离子液体功能化C₃N₄修饰电极及其制备方法和检测氯酚的应用。先将C₃N₄在酸中进行质子化制备C₃N₄纳米片，然后再在碱性条件下用正溴丁烷实现季铵化，制备离子液体功能化的C₃N₄纳米片，所得离子液体功能化C₃N₄纳米片的催化活性位点增加了、分散性、导电性和电化学催化性能都得到了明显提高，将其滴涂于电极表面制备离子液体功能化C₃N₄纳米片修饰电极，并用于水介质中2,4‑二氯酚的高效灵敏检测。本发明所得修饰电极对2,4‑二氯酚的检测限低，具有较高的选择性、稳定性、抗干扰性能和较宽的线性范围，为2,4‑二氯酚的定量检测提供了一种快速、灵敏的电化学方法。

主权项

1.一种离子液体功能化氮化碳纳米片修饰电极，其特征在于所述修饰电极的基底电极为玻碳电极，修饰材料为离子液体功能化氮化碳纳米片；所述离子液体功能化氮化碳纳米片是由正溴丁烷与剥离的氮化碳纳米片反应制得；所述玻碳电极记为GCE，所述氮化碳纳米片记为C3N4，所述离子液体功能化氮化碳纳米片记为IL‑C3N4，所述离子液体功能化氮化碳纳米片修饰电极记为IL‑C3N4/GCE；所述离子液体功能化氮化碳纳米片修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：(a)C3N4纳米片的制备氮气氛围下将一定量三聚氰胺于550℃煅烧4h，制得氮化碳，称取1g氮化碳溶解于20mL浓硫酸中，室温搅拌2h后加入200mL去离子水稀释，将稀释液超声分散8h，超声后的上层溶液于3800rpm离心分离，所得底部沉淀即为C3N4纳米片；(b)IL‑C3N4的制备称取0.5～0.8g(a)中所得的C3N4加入至50mL无水乙醇与5～10mL正溴丁烷的混合液中，超声后于40～80℃恒温水浴加热搅拌24～48h，所得溶液于12000rpm离心分离15min，取底部沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥研磨后即得到了离子液体功能化氮化碳纳米片：IL‑C3N4；(c)IL‑C3N4修饰电极的制备将玻碳电极抛光打磨成镜面，分别用稀硝酸、无水乙醇和高纯水超声清洗1min，室温下自然晾干备用；称取步骤(b)中得到的IL‑C3N4用去离子水均匀分散，使其质量浓度为3mg/mL，用移液枪移取5～10μL均匀滴涂于预处理的玻碳电极表面，在红外灯下烤干后即得到了离子液体功能化氮化碳纳米片修饰电极：IL‑C3N4/GCE。