[发明专利]二烯丙基甘油醚的合成方法有效
申请号: | 201610659934.5 | 申请日: | 2016-08-11 |
公开(公告)号: | CN106278830B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 朱新宝;李书香;吴笑弟;程振朔 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;安徽新远科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/178 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种二烯丙基甘油醚的合成方法,以强酸性离子交换树脂固载SnCl4为催化剂,烯丙基缩水甘油醚和过量的烯丙醇进行开环反应,过滤回收催化剂,蒸馏回收过量的烯丙醇,减压精馏制得目标产物二烯丙基甘油醚。本发明的二烯丙基甘油醚的合成方法,相比传统工艺,工艺流程短、反应条件温和、操作简便;原料易得,产品产率高;催化剂腐蚀性低,可回收循环使用,过程清洁,易实现产业化。 | ||
搜索关键词: | 二烯丙基 甘油醚 合成 烯丙醇 过量 强酸性离子交换树脂 烯丙基缩水甘油醚 过滤回收催化剂 催化剂腐蚀性 传统工艺 反应条件 减压精馏 开环反应 目标产物 蒸馏回收 工艺流程 产业化 可回收 产率 固载 催化剂 清洁 | ||
【主权项】:
1.一种二烯丙基甘油醚的合成方法,其特征在于:以SnCl4/D001固体酸为催化剂,烯丙基缩水甘油醚和烯丙醇进行开环反应,过滤回收催化剂,蒸馏回收烯丙醇,减压精馏制得目标产物二烯丙基甘油醚;回收的催化剂和烯丙醇均用于循环使用;其中,SnCl4/D001固体酸催化剂,由以下步骤制备:将D001钠型离子交换树脂放入3.0%的盐酸中浸泡12h,使其转变为H+型,然后用蒸馏水洗至中性放入烘箱中干燥12h取出备用;将经过处理的D001树脂、甲苯、无水SnCl4,加入到带有回流冷凝管的四口烧瓶中,恒温搅拌回流5h;自然冷却至室温,用蒸馏水洗至无Cl‑,再依次用适量的无水乙醇、丙酮洗涤,真空干燥得乳白色圆珠状固体;其中,浸渍溶剂为甲苯,浸渍液SnCl4–甲苯溶液浓度为25.0%,m(D001):m(浸渍液)=1:5,浸渍温度为50℃,浸渍时间为7h;过滤、洗涤、干燥,制得SnCl4/D001。
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