[发明专利]一种硫酸阿托品的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫酸阿托品的制备方法，包括1）取洋金花干粉，加入0.5~1倍体积的1~4%盐酸润湿膨胀，加入渗漉桶中，加入1~4%的盐酸浸渍24 h以上，进行渗漉，得棕黄色稠膏；2）取棕黄色稠膏，溶解于丙酮，加入活性炭，脱色，过滤，滴加至酸性，室温静置，得硫酸莨菪碱；3）将硫酸莨菪碱平铺在样品盘中，放入烘箱，加热消旋，冷却即得硫酸阿托品粗品，加入乙醇，搅拌溶解，过滤，滤液析晶过夜，减压过滤，真空干燥得硫酸阿托品。本发明以洋金花为原料，用酸水进行渗漉提取，氯仿萃取得总碱，在丙酮溶液中加入硫酸成盐得硫酸莨菪碱，再采用加热的方法进行消旋，乙醇重结晶即得硫酸阿托品，工艺操作简单、污染少、成本低、适合工业化生产。

主权项

一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）取洋金花干粉, 加入0.5~1倍 1~4%盐酸润湿膨胀，加入渗漉桶中，加入1~4%的盐酸浸渍24 h以上，进行渗漉，控制渗漉速度每分钟流出1~5ml，收集酸液，氯仿萃取一次，酸液用氨水调节至pH>9以上，氯仿萃取两次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，在50~60℃真空浓缩至干，得棕黄色稠膏；2）取棕黄色稠膏，溶解于2~5倍丙酮，加入0.2~0.7%活性炭，加热搅拌脱色，过滤，滴加10%硫酸至酸性，室温静置，然后在0~10℃冷冻静置过夜，过滤除去固体硫酸东莨菪碱，滤液在50~60℃真空浓缩至干，得硫酸莨菪碱；3）将硫酸莨菪碱平铺在样品盘中，放入烘箱，在100~150℃条件下加热消旋2~6小时，冷却，即得硫酸阿托品粗品，加入2~4倍体积的80%乙醇，在50~60℃搅拌溶解，过滤，滤液冷却析晶，在0~10℃条件下析晶过夜，减压过滤，在50~70℃条件下真空干燥2~6小时，得白色固体粉末，即为硫酸阿托品。