[发明专利]一种制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法有效
申请号: | 201610662030.8 | 申请日: | 2016-08-12 |
公开(公告)号: | CN106311328B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
发明(设计)人: | 吴文源 | 申请(专利权)人: | 江苏色可赛思树脂有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/10;B01J35/08;C07C41/56;C07C43/30 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 曹军 |
地址: | 213000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其包括以下步骤:步骤一,在装有调速搅拌器、回流冷凝器的反应器内,加入水和一定量的聚合分散剂得到水相溶液;步骤二,在苯乙烯、二乙烯苯和丙烯酸甲酯与衣康酸烯丙酯单体溶液中加入一定量的聚合引发剂和氧化铝得到油相;步骤三,将所述油相溶液加入到所述水相溶液中,搅拌得到悬浮聚合溶液,并逐渐升温、保温得到固态球形共聚物颗粒;步骤四,将所述固态球形共聚物颗粒、二氯乙烷和浓硫酸进行加热反应,反应一定时间后加入一定量的苯磺酸;步骤五,加热保温反应,加入一定量的聚乙二醇,蒸出二氯乙烷,过滤、干燥得到催化剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 用于 合成 聚甲氧基二 甲醚 催化剂 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其包括以下步骤:步骤一,在装有调速搅拌器、回流冷凝器的反应器内,加入水和一定量的聚合分散剂得到水相溶液;步骤二,在苯乙烯、二乙烯苯和丙烯酸甲酯与衣康酸烯丙酯单体溶液中加入一定量的聚合引发剂和氧化铝得到油相;步骤三,将所述油相溶液加入到所述水相溶液中,搅拌得到悬浮聚合溶液,并逐渐升温、保温得到固态球形共聚物颗粒;步骤三中,先升温到88‑90℃,在88‑90℃保温反应2H后,升温到95‑100℃反应4H,然后逐渐升温到120‑125℃,在120‑125℃保温反应2H,再逐渐升温到135‑150℃,在135‑150℃保温反应2H,最后在150‑170℃反应6H;步骤四,将所述固态球形共聚物颗粒、二氯乙烷和浓硫酸进行加热反应,固态球形共聚物颗粒:二氯乙烷:浓硫酸为三种组分的配比是按重量比为0.1~0.3:0.01~0.03:0.05~2,反应一定时间后加入一定量的苯磺酸;步骤四的反应条件为:常温下投料,投料后在搅拌下以10℃/min的升温速率升温至100±1℃保温反应2H后,再以1℃/10min的升温速率升温到105±1℃保温反应2H,加入苯磺酸,苯磺酸与固态球形共聚物颗粒的质量比为3:1~1:3;步骤五,加热到110±1℃保温反应2H,加入一定量的聚乙二醇,聚乙二醇与苯磺酸的质量比为1:4~1:1,以1℃/min的升温速率加热到120±1℃保温反应2H;步骤六、蒸出二氯乙烷,过滤、干燥得到催化剂。
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