[发明专利]一种溴芬酸钠杂质标准品2-氨基-3-(4-溴苯甲酰基)苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201610662569.3 | 申请日： | 2016-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN106278918B | 公开（公告）日： | 2018-05-11 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;佘文龙 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/22 | 分类号： | C07C227/22;C07C227/42;C07C229/66 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种溴芬酸钠杂质标准品2‑氨基‑3‑(4‑溴苯甲酰基)苯甲酸的合成方法，是以7‑(4‑溴苯甲酰基)二氢吲哚‑2,3‑二酮为原料，经脱羧、精制制得2‑氨基‑3‑(4‑溴苯甲酰基)苯甲酸纯品，纯品采用常规的分析手段标定含量。本发明提供的杂质制备方法工艺简捷、制备周期短，经标定产品含量大于99.0％。本发明提供的溴芬酸钠杂质可作为杂质标准品，应用于溴芬酸钠原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴芬酸钠 杂质 标准 氨基 溴苯甲酰基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种溴芬酸钠杂质标准品2-氨基-3-（4-溴苯甲酰基）苯甲酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）脱羧将7-（4-溴苯甲酰基）二氢吲哚-2,3-二酮投入5wt%的氢氧化钠水溶液中，50~60℃搅拌溶解，随后滴加30wt%的双氧水，滴完后于50~60℃搅拌反应1h，反应完成后降温至20~30℃，过滤，滤液用盐酸调节pH值至3~4，过滤，滤饼用水洗涤，固体于50~60℃减压干燥4~6h，得2-氨基-3-（4-溴苯甲酰基）苯甲酸粗品；步骤（1）中所述7-（4-溴苯甲酰基）二氢吲哚-2,3-二酮与氢氧化钠的摩尔比为1:5~8；步骤（1）中所述7-（4-溴苯甲酰基）二氢吲哚-2,3-二酮与H2 O2 的摩尔比为1:40~60；（2）精制向2-氨基-3-（4-溴苯甲酰基）苯甲酸粗品中加入有机溶剂，75~85℃加热搅拌溶解，趁热过滤，滤液搅拌降温至0~5℃，搅拌析晶2~3h，过滤，固体于50~60℃减压干燥4~6h，得2-氨基-3-（4-溴苯甲酰基）苯甲酸纯品，为浅黄色晶体；步骤（2）中所述中有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯中的一种或两种。
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