[发明专利]一种制备氰乙酸的方法有效

专利信息
申请号: 201610662675.1 申请日: 2016-08-15
公开(公告)号: CN106045879B 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 顾金凤;冯苗;刘征宙;朱茜 申请(专利权)人: 国药集团化学试剂有限公司
主分类号: C07C255/19 分类号: C07C255/19;C07C253/30;C07C253/14;C07C253/34
代理公司: 上海申蒙商标专利代理有限公司 31214 代理人: 徐小蓉
地址: 200002*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种氰乙酸的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将氯乙酸钠和氰化钠进行氰化反应,制得氰乙酸钠水溶液,氰乙酸钠水溶液中加入盐酸进行酸化,反应得到氰乙酸水溶液,通过减压脱水并在脱水中除去氯化钠,再通过熔融结晶的方法以实现氰乙酸多级熔融结晶提纯的目的。本发明通过氰化、酸化、减压脱水以及结晶的工艺方法,可有效提高氰乙酸的纯度,并且熔融结晶提纯过程中无需添加溶剂,避免了溶剂对产品的污染,又减少了溶剂回收过程,节省了设备投资,提纯产品的纯度高、收率高。
搜索关键词: 一种 制备 乙酸 方法
【主权项】:
一种氰乙酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:氰化反应:将氯乙酸钠与氰化钠进行氰化反应,生成氰乙酸钠水溶液;酸化反应:在步骤(1)中所述氰乙酸钠水溶液中加入盐酸进行酸化,得到氰乙酸和氯化钠的混合溶液;减压脱水:在以负压的条件下对步骤(2)中所述氰乙酸和所述氯化钠的混合溶液进行蒸发脱水,析出所述氯化钠,将所述氯化钠过滤;熔融结晶:采用结晶器,将所述结晶器预热,使步骤(3)的所述氰乙酸呈熔融状态,将呈熔融状态的所述氰乙酸以10℃~20℃/h降温至所述氰乙酸的结晶温度,使所述氰乙酸结晶;将结晶后的产物固液分离,将其中固相产物作为原料,将残液回收;再以2℃~6℃/h速度将所述结晶器升温至40‑45℃,保温,使所述固相产物部分熔融,排出的未结晶母液作为再次熔融结晶的原料;对置于所述结晶器内中得到的结晶体进行升温至全部熔融,最后得到氰乙酸结晶体。
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