[发明专利]一种两嵌段低分子聚合物接枝纳米二氧化硅粒子、制备方法和聚酯

摘要

本发明公开了一种两嵌段低分子聚合物接枝纳米二氧化硅粒子、制备方法和聚酯，通过对纳米粒子及其应用需求进行整体设计，通过对纳米二氧化硅表面改性，表面接枝上较短的软性聚醇链段，并引入相对加长的具有一定刚性的线性聚酯低分子链，得到表面接枝刚柔结合，长短相宜的不同性质聚合物分子链及化学结构稳定，两亲性、化学活性、可分散性及有机相容性都得到大幅度改善的改性纳米二氧化硅，不仅与大多数树脂基体有很好的相容性，改善线性聚酯机械性能，其中聚酯链段可以结晶成核，进而呈现出对线性聚酯树脂基体的优异的成核诱导效应。

主权项

一种两嵌段低分子聚合物接枝纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：表面单嵌段聚醇接枝的纳米二氧化硅：先将纳米二氧化硅溶解于苯中，然后与二氯亚砜在氮气保护、65摄氏度下反应4小时后，在纳米二氧化硅表面引入氯原子，对纳米二氧化硅表面的羟基进行了预活化；纳米二氧化硅与苯的质量体积比例为1：8‑15g/ml；纳米二氧化硅与二氯亚砜的质量体积比例为1：6‑8g/ml，将预活化后的纳米二氧化硅溶于甲苯中，磁力搅拌下加入软性聚醇段，在氮气保护、65‑70摄氏度下反应2‑5小时后得到了表面软性聚醇段修饰的纳米二氧化硅；预活化后的纳米二氧化硅与软性聚醇段的质量体积比例为1：10‑25g/ml；所述的软性聚醇段为二缩三乙二醇；所述的纳米二氧化硅采用市售纳米二氧化硅，粒径范围为20‑200nm；两嵌段低分子聚合物接枝纳米二氧化硅粒子：在苯酚与四氯乙烷混合液中加入低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯与乙二醇60‑190℃下反应2‑4小时后，升温至100‑220℃，加入缩聚催化剂三氧化二锑与表面单嵌段聚醇接枝的纳米二氧化硅，反应2‑5小时后得到两嵌段低分子聚合物接枝纳米二氧化硅粒子；缩聚催化剂三氧化二锑与表面单嵌段聚醇接枝的纳米二氧化硅的质量体积比例为1：30‑100g/ml，苯酚与四氯乙烷等质量混合；低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯与乙二醇的质量体积比例为1：2‑5g/ml；所述的低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯制备方法如下：将对苯二甲酸二甲酯，乙二醇，醋酸锌少量加到250mL容量瓶内，在190℃下反应2h，机械搅拌；然后加入少量缩聚催化剂Sb2O3和热稳定剂亚磷酸三苯酯，反应半个小时，当温度上升到220℃下减压蒸馏1h，将混合液倒入蒸馏水中，待温度降至室温抽滤，将所得产品真空干燥得到低分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯。