[发明专利]一种降糖药物米格列奈钙的制备方法有效
申请号: | 201610667470.2 | 申请日: | 2016-08-15 |
公开(公告)号: | CN106008312B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 钟铮;王新灵;冯卫生;孙德梅;赵原庆;冯燕伟 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07D209/44 | 分类号: | C07D209/44 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 胡雨薇 |
地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种降糖药物米格列奈钙的制备方法,‑5℃~10℃下,将30‑60g 2‑苯亚甲基‑3‑(顺式全氢异吲哚基‑2‑羰基)丙酸溶于200‑500毫升反应溶剂中,加入2‑5gS构型氨基醇催化剂,8‑15g硼氢化物,15‑25g三甲基氯硅烷,搅拌反应4‑8小时后,减压蒸去溶剂,加入水400‑600毫升,盐酸4‑6毫升,用乙酸乙酯萃取,合并萃取液后,将萃取液干燥浓缩,得浓缩物,将浓缩物溶于400‑600mL质量浓度75%‑95%的乙醇中,加入3‑5g氢氧化钠,搅拌溶解后,加入8‑12g氯化钙,析出沉淀,将沉淀抽滤后得米格列奈钙。本方法生产工艺简单,节能环保,大幅提高了总收率,显著降低了生产成本,易于工业化生产,是治疗糖尿病药物上的创新,经济和社会效益巨大。 | ||
搜索关键词: | 米格列奈钙 降糖药物 浓缩物 制备 沉淀 顺式全氢异吲哚 治疗糖尿病药物 氨基醇催化剂 三甲基氯硅烷 乙酸乙酯萃取 合并萃取液 析出 苯亚甲基 反应溶剂 干燥浓缩 搅拌反应 搅拌溶解 节能环保 硼氢化物 氢氧化钠 减压 氯化钙 总收率 萃取液 溶剂 乙醇 丙酸 抽滤 构型 羰基 生产工艺 盐酸 生产成本 | ||
【主权项】:
1.一种降糖药物米格列奈钙的制备方法,其特征在于,‑5℃~10℃下,将30‑60g 2‑苯亚甲基‑3‑(顺式全氢异吲哚基‑2‑羰基)丙酸溶于200‑500毫升反应溶剂中,加入2‑5g S构型氨基醇催化剂,8‑15g硼氢化物,15‑25g三甲基氯硅烷,搅拌反应4‑8小时后,减压蒸去溶剂,加入水400‑600毫升,盐酸4‑6毫升,用乙酸乙酯萃取,合并萃取液后,将萃取液干燥浓缩,得浓缩物,将浓缩物溶于400‑600mL质量浓度75%‑95%的乙醇中,加入3‑5g氢氧化钠,搅拌溶解后,加入8‑12g氯化钙,析出沉淀,将沉淀抽滤后得米格列奈钙;所述的S构型氨基醇催化剂为(S)‑二苯基(吡咯啉‑2‑基)甲醇、(S)‑二(2‑甲基苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇、(S)‑二(3‑甲基苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇、(S)‑二(4‑甲基苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇、(S)‑二(2‑氯苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇、(S)‑二(4‑氯苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇、(S)‑二(2‑甲氧基苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇和(S)‑二(4‑甲氧基苯基)(吡咯啉‑2‑基)甲醇中的一种;所述的反应溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚和乙腈中的一种;所述的硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠。
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