[发明专利]一种绿色合成1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的方法有效
| 申请号： | 201610671412.7 | 申请日： | 2016-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN106278969B | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 王天钧;杨华平;杨金良 | 申请（专利权）人： | 江西邦浦医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/22 | 分类号： | C07C331/22 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 331300*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种绿色合成1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯的方法，包括以下步骤：a）将硫氰酸盐类化合物和2,3‑二氯丙烯加入水中，升温反应；该硫氰酸盐类化合物为硫氰酸钠、硫氰酸铵、硫氰酸钾和硫氰酸钙等盐类化合物中的一种或者多种的组合物；b）反应完之后，降温过滤；c）滤饼用有机溶剂淋洗；d）滤液静置分层，水层套用，得到料层；e)料层回收溶剂后，减压蒸馏得到成品。本发明采用一锅法直接合成高品质1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯。反应完后，过滤掉反应生成的盐，滤液分层后，水层可以直接反复套用。几乎没有废水产生，为合成1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯绿色生产提供了新的思路，另外合成后回收的滤饼内带有氯化铵和氯化钾等，所以回收的滤饼可以作为肥料，减少固废的排放。 | ||
| 搜索关键词： | 异硫氰酸基 丙烯 盐类化合物 滤饼 绿色合成 硫氰酸 料层 过滤 套用 合成 氯化钾 二氯丙烯 回收溶剂 减压蒸馏 静置分层 硫氰酸钙 硫氰酸钾 硫氰酸钠 硫氰酸铵 滤液分层 绿色生产 升温反应 有机溶剂 直接合成 回收 高品质 氯化铵 一锅法 淋洗 水中 肥料 废水 排放 | ||
【主权项】：
1.一种绿色合成1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将硫氰酸盐类化合物和2,3‑二氯丙烯加入水中，升温至80‑110℃进行反应，其中，2,3‑二氯丙烯与水的重量比例为1：1.3‑1:10.0；2,3‑二氯丙烯与硫氰酸盐类化合物的物质的量比为1:1.2‑1:6.0；该硫氰酸盐类化合物为硫氰酸钠、硫氰酸铵、硫氰酸钾和硫氰酸钙中的一种或者多种的组合物；b)反应完之后，降温至20‑60℃进行固液分离；c)滤饼用有机溶剂淋洗，淋洗滤饼用的有机溶剂与2,3‑二氯丙烯的质量比为0.5‑0.7:1；d)滤液静置分层，水层套用，得到料层；e)料层回收溶剂后，减压蒸馏得到成品，蒸馏产品温度为为60‑78℃；f)水层直接反复套用，或通过用碱或者酸调节pH值，或者使用溶剂萃取后再套用，萃取完成后回收滤饼。
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