[发明专利]一种海藻酸钠纳米纤维的静电纺丝方法

摘要

本发明公开了一种海藻酸钠纳米纤维的静电纺丝方法，其在现有技术的基础上，通过以乙酸酐和己二酸混合酸酐为化学交联剂，对海藻酸钠进行化学交联，并采用液氮速冻与冻干相结合的方式，对交联后的海藻酸钠凝胶进行干燥处理，以控制可逆反应进行的方向，进一步强化交联效果，从而较好地解决了现有技术中，分子链交联度不高、不稳定，可纺性差，以及纺丝成形的纤维内部微观结构均匀性差等系列问题。更为重要的是，可有效保证纺丝液的粘度这一重要的可纺性指标始终稳定在一个较窄的理想范围，从而保证生产过程的连续化。本发明生产过程连续稳定、工艺控制简单、纤维粗细均匀、产品质量有保证且稳定性好。

主权项

一种海藻酸钠纳米纤维的静电纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，原料准备按质量份数，分别取无水硫酸钠4‑5份，乙酸酐和己二酸混合酸酐1‑5份、海藻酸钠6‑12份；将所取无水硫酸钠加水溶解，配制成饱和溶液，并将所取乙酸酐和己二酸混合酸酐加入到硫酸钠饱和溶液中，调节pH值至1‑2，制成凝固浴液，备用；上述乙酸酐和己二酸混合酸酐中，乙酸酐与己二酸的质量比5︰1；第二步，纺丝液的制备(1)、将所取海藻酸钠加去离子水溶解，配制成质量百分比浓度为6％‑12％的海藻酸钠溶液；然后，边搅拌边缓慢将所配制成的海藻酸钠溶液加入到所制得的凝固浴液中，继续搅拌3h，直至得到经过化学交联的海藻酸钠凝胶；在上述过程中，始终保持加热以将反应体系的温度控制在40‑60℃；(2)、将所得到的经过化学交联的海藻酸钠凝胶取出，置于塑料离心管内，用液氮冷结；然后，取出并置于冷冻干燥器中，在‑20～‑50℃下冷冻干燥24小时以上，得到粉末状的海藻酸钠A；(3)、将所得到的粉末状的海藻酸钠A溶于pH≥10的NaOH溶液中；并用HCl调节pH值至7，得到海藻酸钠B溶液；然后，加入体积为海藻酸钠B溶液5倍以上的乙醇，以使其中的海藻酸钠充分沉淀，得到海藻酸钠沉淀物；(4)、将所得海藻酸钠沉淀物干燥，得到经过化学交联的海藻酸钠的粉末；(5)、边搅拌，边将经过化学交联的海藻酸钠的粉末溶于去离子水中，制得质量百分比浓度1‑10％的水溶液，静置脱泡或真空脱泡后，待粘度达到0.4‑3Pa.s时，即成纺丝液；第三步，海藻酸钠纳米纤维的纺制将纺丝液加入到静电纺丝设备的注射器中，开启变压器进行静电纺丝，即可得到海藻酸钠纳米纤维。