[发明专利]一种五氯苯甲酰氯生产中去除氯磺酸方法

摘要

本发明公开了一种五氯苯甲酰氯生产中去除氯磺酸方法，包括以下步骤：(1)、以苯甲酰氯为原料，氯磺酸作为溶剂，通氯反应生成五氯苯甲酰氯；(2)、将步骤(1)产生的氯化反应液先进行真空回收；(3)、回收液进夹套水冷却降温到60～100℃，取样检测残留的强氧化性酸类含量；(4)、回收液中的硫酸与氯化钠的摩尔比为1：(2.10～2.5)，硫酸和氯化钠反应生成HCl与硫酸钠；(5)、使回收液中的氯磺酸酸与碳酸氢钠的摩尔比为1：(0.9～1.0)；(6)、通过静置、沉降进行集中处理，固体经过滤、溶剂洗涤进一步回收所含产品。本发明具有节约成本、产品质量好、工艺简单、操作容易及环境污染少等特点。

主权项

1.一种五氯苯甲酰氯生产中去除氯磺酸方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、以苯甲酰氯为原料，氯磺酸作为溶剂，通氯反应生成五氯苯甲酰氯；(2)、将步骤(1)产生的氯化反应液放入到真空回收装置中进行真空回收，负压真空度为0.07～0.098MPa，温度为90～115℃；(3)、因氯磺酸易吸潮，真空回收后的回收液中除残留有氯磺酸外，也有少量的硫酸，回收液进夹套水冷却降温到60～100℃，取样检测残留的强氧化性酸类含量；(4)、在搅拌下向釜中先加入干燥的氯化钠固体，使回收液中的硫酸与氯化钠的摩尔比为1：(2.10～2.5)，硫酸和氯化钠反应生成HCl与硫酸钠；(5)、再在搅拌下向釜中加入干燥的碳酸氢钠固体，使回收液中的氯磺酸酸与碳酸氢钠的摩尔比为1：(0.9～1.0)，回收液中残留的氯磺酸和碳酸氢钠反应生成HCl、CO2与硫酸氢钠；(6)、产生的HCL气体吸收消除装置同通氯反应的气体吸收装置，固体不溶物主要是硫酸钠和过量的氯化钠、硫酸氢钠，通过静置、沉降进行集中处理，固体经过滤、溶剂洗涤进一步回收所含产品。