[发明专利]一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法

摘要

一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法，其特征在于：将浸膏类添加剂样品置于顶空瓶中，加入N,N‒二甲基甲酰胺（DMF），密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至一定温度，平衡一段时间后，抽取顶空气体，GC/MS分析浸膏类添加剂溶剂残留含量。本发明的优点在于：能准确测定浸膏类添加剂溶剂残留含量，与现有技术相比具有顶空温度低，时间短，副反应少，操作简单，灵敏度高，结果可靠的特点，开创了一种新的用于浸膏类添加剂溶剂残留的测定方法。 1

主权项

1.一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法，其特征在于：将浸膏类添加剂样品置于顶空瓶中，加入N,N‒二甲基甲酰胺（DMF），密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至一定温度，平衡一段时间后，抽取顶空气体， GC/MS分析浸膏类添加剂溶剂残留含量，具体包括以下步骤：

a、浸膏样品收集；

b、配制具有浓度梯度的混合标准溶液：配制含有溶剂异己烷、甲基环己烷、甲酸乙酯、3‑甲基戊烷、2,2‑二甲基丁烷、甲基环戊烷、正庚烷、环己烷、丙酮、正己烷、乙酸乙酯和乙醇的混合标准溶液；

c、标准曲线绘制：将具有浓度梯度的乙醇、正己烷、甲酸乙酯、2,2‑二甲基丁烷、异己烷、甲基环己烷、3‑甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮和乙酸乙酯混合标准溶液由低到高顺序进行GC‑MS分析，并以各组分标准溶剂的峰面积Y对其相应的浓度X进行线性回归分析，得到各溶剂的工作曲线回归方程和相关系数；

d、样品前处理：称取0.1 g浸膏样品，置于20 mL顶空瓶中，加入3 mL N,N‒二甲基甲酰胺；密闭后超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至60 ℃，平衡15 min后，抽取0.40 mL顶空气体，进行GC/MS分析；

GC/MS分析的具体条件如下：

色谱条件

色谱柱：HP‑5 ，毛细管柱规格30m×0.25mm×0.25μm；升温程序：初温35℃，保持5min；以5℃/min升至200℃，保持0min；恒流流速1.0mL/min；分流进样，分流比：50:1；进样口温度：250℃；载气：He；

质谱条件

EI源；电子能量70eV；离子源温度250℃；四级杆150℃；传输管线温度：250℃；扫描模式full scan；扫描质量范围m/z 34~400；

e、数据处理和分析，对浸膏类添加剂中的溶剂残留进行检测，得到浸膏样品的溶剂残留量。

2.根据权利要求1所述的浸膏类添加剂中的溶剂残留的分析方法，其特征在于：混合标准溶液配制方式具体如下：

（1）标准储备液的配制

分别称取异己烷0.03g，甲基环己烷0.03g，甲酸乙酯0.08g，3‑甲基戊烷0.03g，2,2‑二甲基丁烷0.03g，甲基环戊烷0.25g于10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容至刻度摇匀；分别称取正庚烷0.03g，环己烷0.03g，丙酮0.06g，正己烷0.05g，乙酸乙酯0.05g，乙醇0.05g 20mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容，摇匀，再将3‑甲基戊烷，正己烷，用N,N‒二甲基甲酰胺稀释10倍，将甲基环戊烷稀释50倍，得标准储备液；

（2）混合标准溶液的配制

准确移取制备好的标准储备液乙醇100μL，正己烷30μL，甲酸乙酯20μL，2,2‑二甲基丁烷5μL，异己烷、甲基环己烷、3‑甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取10μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得一级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇150μL，正己烷40μL，甲酸乙酯30μL，2,2‑二甲基丁烷10μL，异己烷、甲基环己烷、3‑甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取20μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得二级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇200μL，正己烷50μL，甲酸乙酯40μL，2,2‑二甲基丁烷15μL，异己烷、甲基环己烷、3‑甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取30μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得三级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇250μL，正己烷60μL，甲酸乙酯60μL，2,2‑二甲基丁烷20μL，异己烷、甲基环己烷、3‑甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取40μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得四级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇300μL，正己烷70μL，甲酸乙酯100μL，2,2‑二甲基丁烷25μL，异己烷、甲基环己烷、3‑甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取50μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得五级混合标准溶液。