[发明专利]一种半合成多西紫杉醇中杂质的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201610673733.0 | 申请日： | 2016-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN106366052B | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 李秋月;袁谱龙;汤伟彬;王莉佳;王旭阳 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 214199 江苏省无锡市锡山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种半合成多西紫杉醇中杂质的分离纯化方法。溶解半合成多西紫杉醇样品，将溶解液加入MCI，风干溶剂，得到吸附样品的MCI填料；将吸附样品的MCI填料加入MCI柱，洗脱得到半合成多西紫杉醇EP标准中的杂质A和E的混合物；将混合物用有机溶剂溶解，把溶解液加入硅胶中让样品吸附，得到吸附样品的硅胶；所得到吸附样品的硅胶加入到硅胶柱，利用有机溶剂梯度洗脱；浓缩干燥，最终分别得到高纯度的杂质A单体和杂质E单体。本发明根据半合成多西紫杉醇中杂质A和E的结构特点，采用MCI柱层析和硅胶柱层析相结合的分离纯化方法，得到高纯度化合物，该方法操作简单，高效。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 紫杉醇 杂质 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种半合成多西紫杉醇中杂质的分离纯化方法，包括以下步骤：(1)向溶于有机溶剂的半合成多西紫杉醇溶液中加入MCI填料，风干溶剂，得到吸附含有杂质的半合成多西紫杉醇的MCI填料；(2)将步骤(1)所得吸附含有杂质的半合成多西紫杉醇的MCI填料加入MCI柱，洗脱，识别收集含目标物的洗脱液并浓缩干燥得到含有杂质A和E的混合物；(3)用有机溶剂溶解步骤(2)所得混合物得到溶解液，然后将溶解液加入硅胶中吸附，挥干有机溶剂，得到吸附杂质A和E混合物的硅胶后加入到硅胶柱，利用混合有机溶剂洗脱；(4)识别收集含目标物的洗脱液，浓缩干燥，分别得到高纯度的杂质A单体和杂质E单体；其中杂质A如式I所示，杂质E如式II所示：![]()
步骤(1)中半合成多西紫杉醇与填料的质量比为1:1～1:5，步骤(2)中吸附含有杂质的半合成多西紫杉醇的MCI填料与MCI柱中填料的质量比为1:5～1:50，步骤(2)中洗脱为依次用20％、30％、40％、50％、60％和70％的乙醇洗脱。
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