[发明专利]一种基于离子液体制备石墨烯的方法

摘要

本发明提供了一种基于离子液体制备石墨烯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）制备氧化石墨；（2）制备氧化石墨烯溶液；（3）制备离子液体[EMIM]Br（1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐）；（4）制备石墨烯。采用该方法制备石墨烯具备实验操作简单，反应条件温和，使用化学试剂种类少且可以循环使用等优点，是一种环境友好的绿色制备方法。离子液体在这里不仅起到还原氧化石墨烯的作用，还可以功能化修饰石墨烯，扩大其应用领域。

主权项

一种基于离子液体制备石墨烯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1：制备氧化石墨，包括如下步骤：步骤1‑1：将1000目石墨粉2.5g、浓硫酸100ml混合置于500ml烧杯中，混合均匀，并置于冰水浴中并保证温度在0‑5℃，在磁性搅拌下缓慢加入5.0g高锰酸钾和1g硝酸钠的混合物；然后将烧杯转移至35℃水浴中反应50min，再加入110ml去离子水稀释混合溶液，加热溶液保持温度为98℃，继续反应10min,再加250ml水稀释，稀释后再向混合液中加入20ml质量分数30%的 H2O2，中和未反应的高锰酸钾；步骤1‑2：对步骤1‑1所制备的溶液趁热吸滤（或离心），得到滤饼；步骤1‑3：对步骤1‑2所得到的滤饼（或离心管中的沉淀），分别用8%的稀HCl和蒸馏水洗涤直至中性；步骤1‑4：对步骤1‑3中洗涤的滤饼（或沉淀）转入 60℃的真空干燥箱中进行干燥48h后以待用，即得石墨氧化物(GO)；步骤2：制备氧化石墨烯溶液，包括以下步骤：步骤2‑1：将500mg的氧化石墨固体与水、酰胺类溶剂或其他溶剂(溶剂一般选取100ml)混合，超声处理（大约2h），直到没有任何沉淀物质为止（如需要，可多次超声处理）；步骤2‑2：对步骤2‑1所得到的分散液进行低速（一般3000rpm）离心10min，选取上层清液，备用；步骤3：离子液体[EMIM]Br（1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐）的制备：步骤3‑1：将24.63 g（0.3 mol）N‑甲基咪哇与33.03 g（0.303 mol）溴乙烷，按摩尔比为1:1.2，在 N2气保护的状态下依次加入到 250ml 的烧瓶中，在常温下电磁搅拌回流；随着反应的进行，混合物粘度变大，24 小时后变成固体；步骤3‑2：对步骤3‑1所形成的固体碎成小颗粒，然后用无水乙醚(3x20mL)萃取；步骤3‑3：对步骤3‑2中的萃取溶液进行旋蒸，除去剩余挥发性杂质，即可得到室温下的白色固体[EMIM]Br；步骤4：石墨烯的制备，包括以下步骤：步骤4‑1：将上述制备的氧化石墨固体500mg，放入100 mL二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，加入离子液体（1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐）8.0g，超声1.5h，形成分散性较好的悬浮液；步骤4‑2：对步骤4‑1制备的悬浮液在14000rpm条件下离心15min，分别收集上清液和沉淀，将此沉淀定义为 rGO14000；步骤4‑3：分别用乙醇和水洗涤沉淀rGO14000数次，最后将沉淀放入 60℃的真空干燥箱中干燥48h，获得石墨烯（rGO）。