[发明专利]一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法有效

专利信息
申请号: 201610676627.8 申请日: 2016-08-16
公开(公告)号: CN106219535B 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 暴宁钟;李畅;沈丽明;史叶勋;何大方 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 代理人: 沈振涛
地址: 210009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供的一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法,包括以下步骤:将纯化后稀释的氧化石墨分散液输送至高速剪切设备中,通过高速机械剪切方法过程中产生的高速水流对氧化石墨进行碰撞和冲击,对氧化石墨快速宏观分散和部分剥离;将氧化石墨分散液引入连续式超声设备,借助超声剥离方法过程的超声波空化效应产生的高压、高速微射流,将具有宏观良好分散性的部分剥离氧化石墨快速剥离至单层,获得微观均匀分散的稳定氧化石墨烯分散液。该方法通过耦合剪切场和超声场来强化氧化石墨的分散和剥离,获得的氧化石墨烯产品单层率高、浓度高、且尺寸可控,具有生产过程连续快速、生产效率高、成本低等优点,适用于氧化石墨烯及石墨烯的规模化生产。
搜索关键词: 一种 规模化 连续 高效 剥离 氧化 石墨 方法
【主权项】:
1.一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将纯化后稀释的氧化石墨分散液输送至高速剪切设备中,通过高速机械剪切过程中产生的高速水流对氧化石墨进行碰撞和冲击,从而对氧化石墨进行快速宏观分散和部分剥离;其中,所述氧化石墨是通过Hummers法、优化的Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法对80‑8000目鳞片石墨或高定向热解石墨通过插层氧化使其层间距增加为0.7‑0.9nm得到的;所述氧化石墨在XRD的2θ为9‑12°出现衍射峰;所述稀释的氧化石墨分散液是通过向过滤纯化设备排出的氧化石墨中加入去离子水,将氧化石墨浓度稀释至0.5‑10g/L得到的;所述高速剪切设备包括管道循环式高速剪切设备、反应釜式高速剪切设备、探头式高速剪切设备;所述高速剪切设备的剪切头包括爪式定子头、长孔定子头、网孔定子头、圆孔定子头;所述高速机械剪切方法是指在1000‑30000转/分钟的转速下剪切分散剥离20s‑20min;(2)将步骤(1)获得的具有宏观良好分散性的部分剥离氧化石墨分散液引入连续式超声设备,借助超声剥离过程的超声波空化效应产生的高压、高速微射流,将具有宏观良好分散性的部分剥离氧化石墨快速剥离至单层,获得微观均匀分散的稳定氧化石墨烯分散液;其中,所述连续式超声设备包括釜式超声设备、槽式超声设备、管式超声设备;所述连续式超声设备的超声换能器包括振板式超声换能器、探头式超声换能器;超声频率为15‑80kHz,超声功率为60‑6000W,超声温度为10‑60℃,超声时间为10min‑3h;所述具有宏观良好分散性的部分剥离氧化石墨分散液引入连续式超声设备的方式为在剪切力的作用下直接进入超声设备,或者为自然流动进入超声设备,或者为在泵或压力差的作用下进入超声设备;所述微观均匀分散的稳定氧化石墨烯分散液的pH值为6.0‑7.0;所述微观均匀分散的稳定氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的平均片层厚度为0.8‑1.3nm,横向尺寸为50nm‑5μm。
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