[发明专利]一种合成2-氟-4-三氟甲基苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 201610677704.1 | 申请日： | 2016-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN106083563B | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;王栋召;刘增仁 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C63/70 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成2‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酸的方法。以间氯三氟甲苯原料，与2,2,6,6‑四甲基哌啶氯化镁或2,2,6,6‑四甲基哌啶锂选择性去质子后，通入二氧化碳生成2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸，接着氟化钾亲核取代后得到2‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酸。该方法原料易得，步骤短，反应选择性高，具有潜在的工业化放大前景。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基苯甲酸 四甲基哌啶 合成 氯化镁 间氯三氟甲苯 反应选择性 亲核取代 氟化钾 潜在的 质子 二氧化碳 放大 | ||
【主权项】：
1.一种合成2-氟-4-三氟甲基苯甲酸的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步、将有机溶剂I和1.0-1.3当量2,2,6,6-四甲基哌啶混合后，控温-25o C至-15o C加入1.0-1.2当量异丙基氯化镁或正丁基锂，随后控温-78o C至-40o C加入1.0当量间氯三氟甲基苯，交换去质子完毕，通入二氧化碳气体，检测反应完全后，淬灭处理后，粗品直接用于下一步反应；第二步、将第一步得到的产物加入溶剂Ⅱ中，加入2.0-3.0当量氟化钾和0.05当量冠醚，加热至80-220o C反应，降温水淬灭，加入乙酸乙酯分层，蒸干得到粗品，混合溶剂重结晶得到2-氟-4-三氟甲基苯甲酸。
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