[发明专利]一种合成3;5-双三氟甲基苯乙酮的方法有效
| 申请号： | 201610678022.2 | 申请日： | 2016-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN106278846B | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;桂文武;张世红 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/60 | 分类号： | C07C45/60;C07C49/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成3,5‑双三氟甲基苯乙酮的方法。以3,5‑双三氟甲基溴苯、金属镁和三聚乙醛一锅法反应，接着再采用NBS‑DMS/三乙胺反应后生成3,5‑双三氟甲基苯乙酮。该方法原料易得，成本低廉，后处理简单，得到的产品纯度高，适合工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 双三氟甲基苯 乙酮 合成 三氟甲基溴苯 三乙胺反应 后处理 产品纯度 放大生产 三聚乙醛 金属镁 一锅法 | ||
【主权项】：
1.一种合成3,5‑双三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：以3,5‑双三氟甲基溴苯、金属镁和三聚乙醛一锅法反应，接着再采用NBS‑DMS/三乙胺反应后生成3,5‑双三氟甲基苯乙酮；具体包括如下步骤：步骤一、将金属镁、引发剂和溶剂I混合后，室温至回流条件下，滴加3,5‑双三氟甲基溴苯、三聚乙醛和溶剂I的混合溶液，检测反应完全后，反应液直接蒸馏回收溶剂I，盐酸淬灭后，加入溶剂Ⅱ，饱和食盐水洗，干燥后过滤，得到中间体1‑[3,5‑双三氟甲基苯基]乙醇，直接用于下步反应中；步骤二、将上述1‑[3,5‑双三氟甲基苯基]乙醇加入溶剂Ⅱ，滴加入NBS‑DMS和溶剂Ⅱ的混合溶液中，反应完毕，降温后加入三乙胺，双氧水淬灭反应，反应液蒸干，加入甲苯硅藻土过滤，冷却后析出，得到白色晶状固体3,5‑双三氟甲基苯乙酮。
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