[发明专利]一种能够准确测定水中化学需氧量的方法

摘要

本发明公开了一种能够准确测定水中化学需氧量的方法，准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银；取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸‑硫酸银溶液；取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，即可得出水中的化学需氧量。该方法能够准确地测出水中的化学需氧量，确定其是否符合环保要求，避免直接排放到环境中造成环境污染。

主权项

一种能够准确测定水中化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试剂配制：将烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾11.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀；配制浓度为0.0250Mol/l的重铬酸钾标准溶液；称取1.285g邻菲啰啉、0.795g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内，亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定；配制浓度为0.01Mol/l 的硫酸亚铁铵标准溶液备用；准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入25mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1—2d，不时摇动使其溶解，配制硫酸汞粉末备用；（2）测定过程：取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸‑硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）；对于化学需氧量高的水样，可先取上述操作所需体积1/10的水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色，如溶液显绿色，再适当减少水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定水样分析时应取用的体积，稀释时，所取水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则水样应多次稀释，水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL水（或适量水稀释至20.00mL），摇匀，冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，即可得出水中的化学需氧量。