[发明专利]一种用于吸附过程的微介孔分子筛硅藻土复合材料的制备方法及其应用

摘要

本发明利用层叠层二次生长法使分子筛组装到硅藻土上；分子筛组装生长的过程中含CTAB的特殊模板剂使表面分子筛晶体内部产生介孔，减轻了在吸附过程中的质量扩散限制影响，同时保留微孔的吸附优势。所得产品具有硅藻土的骨架结构和大孔、分子筛的微孔以及引入的介孔，吸附能力强，孔内扩散过程快，表面疏水性能好，并能根据污染物不同调整孔径比例和分子筛类型。该方法制备过程操作简便，制备周期短，对仪器要求不高，样品稳定性高，在水污染物处理领域有广泛应用前景。

主权项

一种用于吸附过程的微介孔分子筛硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.制备silicalite‑1分子筛晶种：按照摩尔比TPAOH:SiO2:H2O:EtOH＝9:25:480:100的比例搅拌24h，油浴中100℃回流48h得到晶种，产物离心分离水洗分散成质量分数0.5％‑5％的沸石溶液，调节pH值至9‑11，此时silicalite‑1晶种溶液带负电性；b.硅藻土提纯与电改性：提纯同复配法，使用体积分数为0.2％PDDA溶液浸泡硅藻土，用氨水多次洗涤去多余电解质，微热烘干，此时硅藻土由带负电荷转变为带正电荷；c.硅藻土吸附晶种：将步骤b中电改性后的硅藻土在步骤a取得的沸石溶液中震荡吸附20min，其中硅藻土与沸石溶液的比例为1g固体：25ml溶液，过滤分离并用氨水反复洗涤去除多余的晶种；然后60℃干燥即得到掺杂silicalite‑1沸石晶种的硅藻土；d.配制改性前驱体溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵、四丙基氢氧化铵、正硅酸乙酯，按摩尔比为CTAB：TPAOH：TEOS：H2O＝(4‑8)：2：32.5：2349比例配置溶液。e.硅藻土表面水热生长分子筛：称取步骤c取得的沸石晶种的硅藻土与步骤d配制的改性前驱体溶液加入反应釜中，比例为1g沸石晶种的硅藻土：10ml改性前驱体溶液，将反应釜置于150℃‑180℃的烘箱内12h‑24h小时。